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    11．高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取NaCl04（液）+NH4Cl（液）$\frac{\underline{\;90℃\;}}{\;}$NH4ClO4（液）+NaCl（液）
    （1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是氨气和浓盐酸反应放出热量．
    （2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图1）．从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤（填操作名称）干燥．

    （3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示（加热和仪器固定装代已略去），实验步骤如下：
    步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性．
    步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解．
    步骤3：准确量取40.00mL约0.1mol•L-1H2SO4 溶解于锥形瓶中．
    步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL  3mol•L-1NaOH 溶液．
    步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液．
    步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中．
    步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol•L-1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL
    步骤8．将实验步骤1-7重复2次
    ①步骤3中，准确量取40.00ml H2SO4溶液的玻璃仪器是酸式滴定管．
    ②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是1、5、6（填写步骤号）．
    ③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是用氢氧化钠标准溶液滴定硫酸溶液的浓度．

    分析 （1）根据反应温度较低，氨气与浓盐酸反应放出热量进行分析；
    （2）根据溶解度曲线可知，高氯酸氨的溶解度受温度影响很大，氯化钠的溶解度受温度影响不大，氯化铵、高氯酸钠的溶解度受温度影响也很大，但是相同温度下，它们的溶解度远大于高氯酸氨，所以采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤，减少损失；
    （3）①根据用酸式滴定管准确量取40.00mL的硫酸溶液进行分析；
    ②根据确保生成的氨被硫酸完全吸收，应气密性好，尽可能完全反应，并冲洗冷凝管附着的氨水进行分析；
    ③根据获得样品中高氯酸氨的含量，还需要用氢氧化钠标准溶液标定硫酸溶液的浓度进行分析．

    解答 解：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量，反应需要温度较低，所以氯化铵用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行；
    （2）通过分析溶解度曲线可知，高氯酸氨的溶解度受温度影响很大，氯化钠的溶解度受温度影响不大，氯化铵、高氯酸钠的溶解度受温度影响也很大，但是相同温度下，它们的溶解度远大于高氯酸氨，所以采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤，减少损失；
    （3）①用酸式滴定管准确量取40.00mL的硫酸溶液；
    ②确保生成的氨被硫酸完全吸收，应气密性好，尽可能完全反应，并冲洗冷凝管附着的氨水，所以为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为：1、5、6；
    ③获得样品中高氯酸氨的含量，还需要用氢氧化钠标准溶液标定硫酸溶液的浓度．
    故答案为：（1）氨气和浓盐酸反应放出热量；
    （2）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤；
    （3）①酸式滴定管；
    ②1、5、6；
    ③用氢氧化钠标准溶液标定硫酸溶液的浓度．

    点评 本题属于综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面知识，考查了学生对综合实验处理的能力，难度较大．

    练习册系列答案
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    （2）在20℃时，在50g水中加入50g氯化钠，充分溶解，此时所得溶液是饱和 （填“饱和”或“不饱和”）溶液，所得溶液的质量是68g．所得食盐溶液的溶质质量分数是26.5%（必须写出完整的计算过程！！！）．

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    C．图3中表示甲的溶解度曲线是M
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