A
分析：A、在检查装置的气密性时，先将导管放入水槽中，然后用手握住试管外壁；
B、使用胶头滴管滴加少量液体的操作，注意胶头滴管的位置是否伸入到试管内或接触试管内壁．应垂直悬空在试管口上方滴加液体，防止污染胶头滴管；
C、稀释浓硫酸时，沿烧杯内壁将浓硫酸缓缓加入水中，边加边搅拌；
D、测定空气中氧气的含量，反应物用生成固体的磷，而不能用硫．
解答：A、在检验装置的气密性时，利用的是装置内气体的压强改变，有气泡冒出时，说明装置气密性良好，否则气密性不好．故A正确；
B、胶头滴管伸入试管内或接触试管，会造成药品的污染，图中操作错误，故B错误；
C、稀释浓硫酸时，将水沿容器内壁缓缓注入浓硫酸中，会沸腾溅出，可能伤人．图中操作错误，故C错误；
D、硫与氧气反应生成二氧化硫，为气体，不会造成气压差，不能测定结果，故D错误．
故选A．
点评：本题主要了解各操作的注意事项；考查胶头滴管的使用及检验装置的气密性的方法；考查稀释浓硫酸的方法和注意事项．
