A
分析：A、根据气体的密度跟空气密度的大小关系，和气体的水溶性来选择收集气体的方法．气体的密度大于空气的密度时，用向上排空气法．
B、给液体加热时，注意用酒精灯外焰加热、试管内液体的量、试管的倾斜度；
C、玻璃仪器内壁上附着有不易用水洗掉的物质时，可用相应的刷子刷洗，刷洗时须转动或上下移动刷子；
D、浓硫酸稀释时，一定要浓硫酸沿器壁慢慢注入水里，并不断用玻璃棒搅拌．
解答：A、制取氢气，氢气密度比空气密度小，所以只能用向下排空气法来收集，A操作错误，故A可选；
B、加热液体时，用酒精灯的外焰，且试管内的试剂不超过试管容积的1/3，试管与桌面成约45°角，B操作正确，故B不可选；
C、洗涤试管时，用试管刷来刷洗试管，在刷洗时，试管刷旋转着进入试管，C操作正确，故C不可选；
D、稀析浓硫酸时，将浓硫酸慢慢注入水中并且用玻璃棒不断的搅拌，D操作正确，故D不可选．
故选A．
点评：本题主要考查实验操作的注意事项：气体的制取、收集，给试管内液体加热的方法，玻璃仪器的洗涤，以及浓硫酸的稀释方法．
