Question

氧化铝（Al₂O₃）、氮化铝（AlN）都是一种重要的无机非金属材料，广泛应用于矿业生产和集成电路生产领域，某化学小组进行氮化铝的制备并测定其含量的实验如图．
【实验一】：制备氮化铝
【资料卡1】实验室常用饱和亚硝酸钠与氯化铵溶液反应制取纯净的氮气．反应的化学方程式为：
NaNO₂+NH₄Cl=NaCl+N₂+2H₂O（此反应是放热反应），Al₂O₃+3C+N₂

高温  .

2AlN+3CO
试回答：
（1）装置中A部分的分液漏斗与蒸馏瓶之间连接的导管所起的作用是

 

（填编号）
A．防止NaNO₂饱和溶液蒸发  B．保证实验装置不漏气  C．使NaNO₂饱和溶液容易滴下
（2）加入药品前必须进行的一个实验步骤是

 

，加热片刻后，即应移去酒精灯以防反应物冲出，其原因是

 

；
（3）上述实验装置存在一些不足，请指出

 

；
（4）在制取氮化铝时由于反应不完全，氮化铝产品中所含杂质除了氧化铝以外还可能存在

 

（填化学式）．
【实验二】含量测定
【资料卡2】已知氮化铝和NaOH溶液能反应，其反应方程式为：
①AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
②氧化铝也能与氢氧化钠溶液反应而全部溶解，但不生成气体．
现用图二中所示的一些装置来进行相关实验，根据反应中所生成氨气的体积来测定样品中的氮化铝的质量分数，（实验中导管体积忽略不计）．
（1）实验操作为：a、往锥形瓶中放入适量的AlN样品；b、打开分液漏斗的活塞往锥形瓶中加入过 量的浓NaOH；c、检验装置气密性；d、测定收集到水的体积．正确的操作顺序为：

 

（用a、b、c、d字母表示）．
（2）广口瓶中的试剂x宜选用

 

  （填写序号）．
A．稀硫酸       B．酒精        C．植物油       D．水
（3）若广口瓶内的液体没有装满（上方留有少量空间），则实验测得 NH₃体积将

 

（选填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
（4）老师指导小组的学生说，这种装置测定AlN的质量分数，会引起测定值偏高，理由是：

 

．
【数据处理】实验小组用改进装置（图三），称取10.00g样品，测得氨气3.36L（标准状况）．则该样品中的AlN的质量分数为

 

．（写出计算过程，共3分）（氨气的密度为：0.7588g/L）．
【拓展提高】查阅资料得知，氨气能被硫酸吸收，反应如下：2NH₃+H₂SO₄═（NH₄）₂SO₄若改用如图4装置进行同样实验，通过测定装置C中浓硫酸的增重来确定样品中AlN的质量分数．C装置中的干燥管作用是

 

，你认为测定的结果会

 

（填“偏高”或“偏低”）．

Answer 1

考点：物质的相互转化和制备,实验探究物质的组成成分以及含量,常见气体的检验与除杂方法,根据化学反应方程式的计算

专题：物质的制备,科学探究

分析：【实验一】
（1）根据装置中A部分的分液漏斗与蒸馏瓶之间连接的导管可以使内外气压相同，使硝酸钠容易滴下解答；
（2）根据加入药品前必须进行的操作是检查装置的气密性；饱和亚硝酸钠与氯化铵溶液反应放出热量解答；
（3）根据一氧化碳有毒不能直接排放解答；
（4）根据反应物中碳和氧化铝是固体分析解答．
【实验二】（1）实验时，应该先检验装置的气密性，然后再加入药品；
（2）根据广口瓶中的试剂X的作用考虑；
（3）根据反应前后广口瓶的上方留有的少量空间填充气体变化考虑；
（4）根据滴入氢氧化钠，氧化铝也能和氢氧化钠反应生成氢气混入氨气中，所以测得的氮化铝的含量偏高分析；
【数据处理】根据题中数据计算出氨气的质量然后根据AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反应求出氮化铝的质量，除以样品的质量就是质量分数；
【拓展提高】根据浓硫酸吸收氨气后装置中的气压减小分析干燥管的作用，根据浓硫酸稀释空气中的水蒸气使测定结果偏大分析．

解答：【实验一】
（1）装置中A部分的分液漏斗与蒸馏瓶之间连接的导管可以使内外气压相同，使硝酸钠容易滴下；
（2）加入药品前必须进行的操作是检查装置的气密性；饱和亚硝酸钠与氯化铵溶液反应放出热量；
（3）一氧化碳有毒不能直接排放；
（4）反应物中碳和氧化铝是固体，可能混入产物中．
故答案：【实验一】（1）C；（2）检查装置的气密性；反应是放热反应；（3）尾气CO未作处理；（4）C；
【实验二】（1）实验时，应该先检验装置的气密性，然后再加入药品．
（2）广口瓶中的试剂X的作用是将氨气与水隔开，因为氨气极易溶于水，由于酒精能以任意比例与水互溶，所以不能用酒精，要用植物油将氨气与水隔开，水不溶于油，故答案为：C；
（3）反应前广口瓶的上方留有的少量空间填充的是空气，反应后广口瓶的上方留有的少量空间填充的是氨气，氨气代替了开始的空气，把最后空间中充入的氨气当成开始时的空气即可，所以对实验结果没有影响，故答案为：无影响；
（4）滴入氢氧化钠，氧化铝也能和氢氧化钠反应生成氢气混入氨气中，所以测得的氮化铝的含量偏高，故答案：NaOH溶液滴加进入锥形瓶会引起误差偏大； 
【数据处理】氨气的质量=3.36L×0.7588g/L≈2.55g
设：样品中AlN的质量为X
AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
41                     17
X                      2.55g

41

17

=

X

2.55g

解得：X≈6.15g
则样品中AlN的质量分数为：

6.15g

10g

×100%=61.5% 
故答案：61.5%
【拓展提高】浓硫酸吸收氨气后装置中的气压减小，浓硫酸被到吸入干燥管中防止进入B中；浓硫酸会吸收到（外界、右侧进入的）空气中的水气，使得C装置增重偏大；
故答案：防止倒吸；偏高．

点评：解答本题要知道制取气体的一般步骤，知道用排水法测定气体体积的方法，由于氨气极易溶于水，要用植物油将氨气与水分开；知道代入方程式计算的数值只能是质量，必须把体积换算成质量再进行列比例式计算．