A
分析：A、根据给试管中的液体加热的注意事项分析：取用的液体的用量不能超过试管溶积的三分之一，要用外焰加热，试管夹夹在中上部等；
B、灼烧过的坩埚钳比较热，应该放在石棉网上；
C、根据量筒的读数方法分析：平视凹液面的最低处；
D、根据稀释浓硫酸的方法分析：把浓硫酸沿着玻璃棒慢慢的注入水中，并不断的搅拌使热量迅速散失．
解答：A、给试管中的液体加热，取用的液体的用量超过试管容积的三分之一，拇指放在短柄上，故A操作错误；
B、灼烧过的坩埚钳比较热，应该用石棉网夹持放在石棉网上，以防烫伤桌面，故选项正确；
C、给量筒内的液体读数时，视线与凹液面最低处保持水平，故C正确；
D、稀释浓硫酸时要将浓硫酸倒入水中，并不断的搅拌使热量迅速散失，防止水浮在浓硫酸的水面上沸腾溅出，故D操作正确；
故选项为：A．
点评：本题考查了化学实验的基本操作注意事项，化学实验的基本操作是做好化学实验的基础，学生要在平时的练习中多操作，掌握操作要领，使操作规范．
