D
分析:A、可燃性气体不纯时,可能会发生爆炸;
B、制取氧气“查、装、定、点、收、移、熄”,各步骤不能颠倒;
C、滴管吸取液体时,应先捏扁胶头赶尽空气,再伸入瓶中吸液,目的是形成气压差,而吸取液体;
D、实验室制取气体时,一定要先检查装置气密性,再装药品.
解答:A、实验室用CO与Fe2O3反应制取铁时,先通CO,再点燃酒精灯,操作正确,因为“先通CO,再点燃酒精灯”,目的为排净原有空气,防止爆炸,故A正确;
B、用排水法收集O2,当气体集满时,先把导管移出水面再熄灭酒精灯,防止水倒流引起试管炸裂,故B正确;
C、滴管吸取液体时,应先捏扁胶头赶尽空气,再伸入瓶中吸液,说法正确,故C正确;
D、实验室制取气体时,先装药品,再检查装置气密性,操作错误,如果气密性不好,更换仪器,会浪费药品,故D错误.
故选D.
点评:本题主要了解各操作的注意事项;考查液体的加热方法和酒精灯、胶头滴管的使用方法和注意事项;了解检查装置的气密性的方法.