D
【解析】
A、把橡皮塞慢慢转动着塞进试管口,切不可把试管放在桌上在使劲塞进塞子,以免压破试管,将约二分之一的单孔橡胶塞旋进试管口,故选项正确;B、先把玻璃管一端湿润,玻璃管口一端旋进胶皮管一端,故选项正确;C、胶皮管与玻璃管连接前用水润湿管口,故选项正确;D、先把玻璃管一端湿润,玻璃管口一端旋进胶皮管一端,故选项错误。故选D。
B
【解析】
A、木炭在氧气中燃烧后生成物对集气瓶无危害,故A操作正确;B、铁丝在氧气中燃烧后有热的溅落物生成,会炸裂瓶底,要在瓶底盛少量水或细沙,故B操作不合理;C、碳在氧气中燃烧后生成物对集气瓶无危害,放水或者不防水对集气瓶均无害,故C操作正确;D、蜡烛在氧气中燃烧后生成物对集气瓶无危害,故D操作正确。故本题选B。