科目：高中化学 来源：浙江省绍兴一中2011－2012学年高二下学期期末考试化学试题 题型：058
乙酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果．实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，已知苯胺微溶于冷水；纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃，不溶于冷水，可溶于热水；乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸；现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：
实验步骤：
①取5.0 mL苯胺(密度1.04 g/mL)，倒入100 mL锥形瓶中，加入20 mL水，在旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐(密度1.08 g/mL)，搅拌均匀．若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；
②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；
③将粗产品转移至150 mL烧杯中，加入适量水配制成80℃的饱和溶液，再加入过量20％的水．稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3～5 min，过滤Ⅰ，用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液，冷却结晶，过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品．
(1)步骤①研碎块状产物的用意在于________；反应温度过高会导致苯胺挥发，下列可以控制反应温度，防止反应温度升高过快的操作有________．
A、反应快结束时的充分搅拌
B、旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐
C、玻璃棒将块状物研碎
D、加20 ml水
(2)步骤②洗涤粗产品时，选用的溶剂是________．
A、热水
B、冷水
C、1∶3乙醇溶液
D、滤液
(3)步骤③两次用到过滤，其中过滤Ⅰ选择________(填“过滤”、“趁热过滤”或“抽滤”)；配制热溶液时，加入过量溶剂的作用是________(选出正确选项)；；
A、防止后续过程中，溶剂损失可能产生的产物析出
B、防止后续过程中，温度降低可能产生的产物析出
C、除去活性炭未吸附完全的有色杂质
(4)步骤③冷却滤液时选择在室温下自然冷却，若选择在冰水浴中冷却会使得到的沉淀颗粒太小，则进行抽滤操作时会________；
(5)步骤③中以下哪些操作不能提高产率________．
①配制成饱和溶液后，加入过量20％的溶剂；
②趁热过滤近沸溶液；
③过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液；
④加活性炭吸附
⑤过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体
A、①④⑤
B、①④
C、④⑤
D、②④⑤
(6)步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75 g，已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93 g/mol、102 g/mol、135 g/mol．该实验的产率为________(保留两位有效数字)
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