Question

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

化合物	相对分子质量	密度/g·cm-3	沸点，/℃	溶解度/l00g水
正丁醇	74	0．80	118．0	9
冰醋酸	60	1．045	118．1	互溶
乙酸正丁酯	116	0．882	126．1	0．7

   操作如下：

   ①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

   ②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗，10% Na₂CO₃洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。

   ③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）冷水应该从冷凝管             （填a或b）端管口通入。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____                                  。

（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：                        。

（4）步骤②中,10%Na₂CO₃溶液洗涤有机层，该步操作的目的是                          。

（5）进行分液操作时，使用的漏斗是    （填选项）。

（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏    （填“高”或者“低”）原因是____

（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是             。

Answer 1

【知识点】有机物的制备、混合物分离、除杂J1  J2  L6

【答案解析】（1）a（1分）

（2）CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O（2分）

（3）使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率（2分）；

（4）除去产品中含有的乙酸等杂质（2分）

（5）C（1分）

（6）高（1分）　会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇（2分）

（7）65%（或65.1％）  （2分）

   解析：（1）为了保证冷凝效果冷水需要低进高出，所以应该从冷凝管a端管口通入。

（2）根据酯化反应的原理，羧基去羟基，醇去氢生成酯和水，仪器A中发生反应的化学方程式为：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O。

（3）利用减小生成物的浓度平衡正向移动，步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率。

（4）步骤②中用10%Na₂CO₃溶液洗涤有机层，目的是除去产品中含有的乙酸等杂质。

（5）AC都是分液漏斗，A主要组装制气体的装置，进行分液操作时，使用的漏斗是C。

（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，由于会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇似的产率偏高。

（7）18.5 mL正丁醇的质量是18.5 mL×0.8g/mL=14.8g，13.4 mL冰醋酸的质量是13.4 mL×1.045g/mL=14g，设理论上得到乙酸正丁酯的质量是x,

CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O。

60g               74g                   116g

14g               14.8g                   x

CH₃COOH过量，所以x=116g×14.8g÷74g=23.2g

生成乙酸正丁酯的产率是：15.1g÷23.2g×100%=65.1%

【思路点拨】本题考查了有机物的制备、分离、除杂，产率计算，难度不大。