Question

11．高纯度镍是许多有机反应的催化剂．某化学课题组拟以电镀废液（含有NiSO₄、CuSO₄和FeSO₄）为原料，设计提取高纯镍的简单工艺如图1所示（阴离子省略）：

难溶电解质	NiS	CuS	Cu（OH）2	Ni（OH）2	Fe（OH）3
Ksp或沉淀完全的pH	1.1×10-21	1.3×10-36	pH=9	pH=9.5	pH=3.7

（1）加入新制氯水所发生反应的离子方程式为Cl₂+2Fe²⁺═2Fe³⁺+2Cl^-
（2）加入NiCO₃的目的是调节溶液pH=3.7，使溶液中的 Fe³⁺完全变成Fe（OH）₃沉淀而除去
（3）在实验室中灼烧所使用的仪器有酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳
（4）由氧化镍制备高纯度镍，有两种方案：
方案1：氧化镍溶于稀硫酸，加入足量锌粉，过滤、洗涤、干燥．
方案2：锌与稀硫酸反应产生氢气，氢气还原氧化镍．
制备等质量的镍粉，从消耗原料量、产品纯度、实验安全等角度评价两种方案的优点．
方案1：操作简便、节省原料、实验安全．
方案2：产品纯度较高．
（5）方案2所用的氢气可以选用如图2装置中的BD来制取（填写字母，下同），收集氢气可选用装置FH．
（6）若将D装置和E装置相连制取并收集干燥纯净的X气体，则X气体可以是下列气体中的d．装置D中导管a的作用是平衡分液漏斗和烧瓶中的气压，便于分液漏斗中液体顺利流下．
a．CO₂       b．Cl₂        c．NO      d．SO₂．

Answer 1

分析 电镀废液（含有NiSO₄、CuSO₄和FeSO₄）加新制氯水，亚铁离子被氧化为Fe³⁺，加入NiCO₃调节pH，使Fe³⁺转化为Fe（OH）₃沉淀，过滤，滤渣A为 Fe（OH）₃沉淀，滤液A中含有Ni²⁺和Cu²⁺，再加适量的NiS，Cu²⁺转化为CuS沉淀，过滤，滤渣B为CuS沉淀，滤液B为NiSO₄，加足量的氨水，生成Ni（OH）₂沉淀，过滤、洗涤得到Ni（OH）₂，灼烧得到NiO，最后还原得到Ni；
（1）加新制氯水，亚铁离子被氧化为Fe³⁺；
（2）调节溶液pH使Fe³⁺转化为Fe（OH）₃沉淀；
（3）根据灼烧的实验操作分析；
（4）通过金属之间的置换反应提取Ni，操作简便、节省原料、安全；用氢气还原不会引入杂质；
（5）制备氢气用稀硫酸与Zn反应，属于固液不需要加热的装置；收集氢气用向下排空气法或排水法；
（6）D装置属于固液不需要加热的装置，E装置用浓硫酸干燥，向上排空气法收集，尾气需要处理；分液漏斗与烧瓶用胶管连接时压强相同．

解答 解：电镀废液（含有NiSO₄、CuSO₄和FeSO₄）加新制氯水，亚铁离子被氧化为Fe³⁺，加入NiCO₃调节pH，使Fe³⁺转化为Fe（OH）₃沉淀，过滤，滤渣A为 Fe（OH）₃沉淀，滤液A中含有Ni²⁺和Cu²⁺，再加适量的NiS，Cu²⁺转化为CuS沉淀，过滤，滤渣B为CuS沉淀，滤液B为NiSO₄，加足量的氨水，生成Ni（OH）₂沉淀，过滤、洗涤得到Ni（OH）₂，灼烧得到NiO，最后还原得到Ni；
（1）电镀废液中含有Fe²⁺，加新制氯水，亚铁离子被氧化为Fe³⁺，其反应的离子方程式为：Cl₂+2Fe²⁺═2Fe³⁺+2Cl^-；
故答案为：Cl₂+2Fe²⁺═2Fe³⁺+2Cl^-；
（2）由流出分析可知Fe³⁺为杂质，所以加入NiCO₃，调节溶液pH使Fe³⁺转化为Fe（OH）₃沉淀而去除，由表格中数据可知pH=3.7时铁离子完全沉淀，
故答案为：调节溶液pH=3.7，使溶液中的 Fe³⁺完全变成Fe（OH）₃沉淀而除去；
（3）灼烧时用到坩埚，加热仪器酒精灯，还有三脚架、泥三角和坩埚钳，
故答案为：酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳；
（4）方案1：氧化镍溶于稀硫酸，加入足量锌粉，过滤、洗涤、干燥，通过金属之间的置换反应提取Ni，操作简便、节省原料、安全，但是易引入杂质Zn；
方案2：锌与稀硫酸反应产生氢气，氢气还原氧化镍；用氢气还原不会引入杂质，所以得到的产品纯度较高，但是操作较复杂、会有空气是会发生爆炸；
故答案为：操作简便、节省原料、实验安全；产品纯度较高；
（5）制备氢气用稀硫酸与Zn反应，属于固液不需要加热的装置，所以可以选用BD；氢气的密度比空气小，收集氢气用向下排空气法，氢气难溶于水，可以用排水法收集，则选用FH；
故答案为：BD；FH；
（6）D装置属于固液不需要加热的装置，E装置用浓硫酸干燥，说明该气体与浓硫酸不反应，向上排空气法收集，则该气体的密度大于空气，尾气需要处理，说明该气体有毒会污染空气，所以符合条件的气体为SO₂；分液漏斗与烧瓶用胶管连接时压强相同，便于分液漏斗中液体顺利流下；
故答案为：d；平衡分液漏斗和烧瓶中的气压，便于分液漏斗中液体顺利流下．

点评 本题考查了物质分离的实验设计和物质制备方案设计，涉及氧化还原反应、利用溶液不同PH条件下离子沉淀的情况不同控制溶液PH除去杂质离子、气体的制备方法和仪器选择等，题目难度中等，注意除杂原则不能引入新的杂质．