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20.草酸是一种重要的化工原料,广泛用于药物生产、高分子合成等工业,草酸晶体受热到100℃时失去结晶水,成为无水草酸.某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解一氧化一水解循环进行制取草酸如图1.

请跟据以上信息回答下列问题:
(1)图示①②的氧化一水解过程是在图2的装置三颈烧瓶中进行的,指出装置B的名称球形冷凝管,B装置的作用是冷凝回流硝酸.
(2)图示①②的氧化一水解过程中,在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下,改变反应温度以考察反应温度对草酸收率的影响,结果图3所示,请选择最佳的反应温度为70℃,为了达到图2所示的温度,选择图1的水浴加热,其优点是便于控制温度,使装置受热均匀.
(3)要测定草酸晶体(H2C204+2H20)的纯度,称取7.200g制备的草酸晶体溶于适量水配成 250mL溶液,取25.00mL草酸溶液于锥形瓶中,用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴 定(5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10C02T+8H20),
①取25.00mL草酸溶液的仪器是酸式滴定管,
②在草酸纯度测定的实验过程中,若滴定终点读取滴定管刻度时,仰视标准液液面,会使实验结果偏高.(填“偏高”“偏低”或“没有影响”)
③判断滴定已经达到终点的方法是:向锥形瓶中滴入最后一滴高锰酸钾标准液,锥形瓶中溶液变成浅红色且半分钟后不变色.
④达到滴定终点时,消耗高锰酸钾溶液共20.00mL,则草酸晶体的纯度为87.5%.

分析 (1)甘蔗渣用稀硫酸浸泡,水解得到葡萄糖,再加入稀硝酸进行氧化得到草酸,在A三颈烧瓶中发生反应;B为球形冷凝管,硝酸易挥发,冷凝回流硝酸;
(2)根据草酸的回收率最高时判断最佳反应温度;由于温度不超过100℃,所以采用水浴加热,便于控制温度,且能使装置受热均匀;
(3)①根据草酸溶液的酸碱性及量取溶液的精确度选用相应的仪器;
②滴定终点读取滴定管刻度时,仰视标准液液面,会使消耗高锰酸钾溶液的体积读数偏大;
③由于酸性高锰酸钾溶液显紫红色,草酸反应完毕,滴入最后一滴高锰酸钾标准液,锥形瓶中溶液变成浅红,反应到达终点;
④根据n=cV计算反应中消耗高锰酸钾的物质的量,根据方程式5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O计算草酸的物质的量,再计算原样品中草酸的物质的量,进而计算草酸晶体的纯度.

解答 解:(1)甘蔗渣用稀硫酸浸泡,水解得到葡萄糖,再加入稀硝酸进行氧化得到草酸,在A三颈烧瓶中发生反应;B为球形冷凝管,硝酸易挥发,冷凝回流硝酸,
故答案为:三颈烧瓶;球形冷凝管;冷凝回流硝酸;
(2)根据图3可知,在温度为70℃时,草酸的收率最高,所以选择的最佳反应温度是70℃.由于温度不超过100℃,所以采用水浴加热,便于控制温度,且能使装置受热均匀;
故答案为:70℃;便于控制温度,使装置受热均匀;
(3)①草酸溶液显酸性,所以量取25.00mL草酸溶液的仪器是酸式滴定管,
故答案为:酸式滴定管;
②滴定终点读取滴定管刻度时,仰视标准液液面,会使消耗高锰酸钾溶液的体积读数偏大,导致计算所得草酸的量增大,使实验误差偏高,
故答案为:偏高;
③由于酸性高锰酸钾溶液显紫红色,所以滴定终点的判断依据是向锥形瓶中滴入最后一滴高锰酸钾标准液,锥形瓶中溶液变成浅红色且半分钟后不变色;
故答案为:向锥形瓶中滴入最后一滴高锰酸钾标准液,锥形瓶中溶液变成浅红色且半分钟后不变色;
④反应中消耗高锰酸钾的物质的量是0.02L×0.1000mol/L=0.002000mol,根据方程式:5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,可知25mL溶液中草酸的物质的量是0.002000mol×$\frac{5}{2}$=0.005000mol,因此原样品中草酸的物质的量是0.005000mol×$\frac{250mL}{25mL}$=0.05000mol,则质量=0.05000mol×126g/mol=6.3g,所以草酸的纯度是$\frac{6.3g}{7.2g}$×100%=87.5%.
故答案为:87.5%.

点评 本题考查有机物制备实验方案设计,涉及化学仪器、对装置的分析评价、实验条件的选择控制、物质含量的沉淀、氧化还原反应滴定等,是对学生综合能力的考查,需要学生具备扎实的基础,难度中等.

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

1.苯环结构中,不存在单双键交替结构,可以作为证据的是(  )
①苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色;
②苯分子中碳碳键的键长都相等;
③苯能在加热和有催化剂存在的条件下与H2发生加成反应生成环己烷;
④经实验测得邻二甲苯仅有一种结构;
⑤苯在三溴化铁存在的条件下与液溴发生取代反应,但不因化学变化而使溴水褪色.
A.②③④⑤B.①③④⑤C.①②④⑤D.①②③④

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

2.下列区别苯和己烯的实验方法不正确的是(  )
A.分别点燃,有黑烟生成的是苯
B.分别加入溴水振荡,静置后分层,上、下两层红棕色均消失的是己烯
C.分别加入溴水振荡,静置后分层,下层红棕色消失的是己烯
D.分别加入酸性高锰酸钾溶液,振荡,静置后水层紫色消失的是己烯

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

8.工业废渣、废水回收利用是重要研究课题.下面流程是生成食用香料正丁酸乙酯的工厂废水(含乙醇、正丁酸乙酯、正丁酸、乙酯和大量无机悬浮物)联合利用电子工业废料(含SiO2和Cu2(OH)2CO3)回收铜的工艺设计
回答下列问题:

(1)初沉加入的试剂是明矾.写出参与净水的离子的水解方程式Al3++3H2O?Al(OH)3+3H+
(2)固体X的成分是CuO SiO2,反应Ⅰ的化学方程式CH3CH2OH+CuO$\stackrel{△}{→}$Cu+H2O+CH3CHO
(3)试剂Y为氢氧化钠溶液;加快反应Ⅱ速率的措施有(任写一条)增大氢氧化钠溶液的浓度,将固体粉碎,升高温度等
(4)反应Ⅲ的离子方程式为2CH3CH2CH2COOCH2CH3+SiO32-+2H2O=2CH3CH2CH2COO-+2CH3CH2OH+H2SiO3
(5)硅胶在生活与生产中用途广泛,写出一种用途催化剂载体.

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

15.工业上用自然界存在的角膜硼镁矿(主要成分为Mg2B3O5•5H2O)制取金属镁和粗硼,工艺过程如下:

根据以上信息回答下列问题:
(1)硼砂中硼的化合价+3,溶于热水后,若需要调节pH为2-3制取硼酸,写出该反应的离子方程式:B4O72-+2H++5H2O=4H3BO3
(2)从氯化镁晶体制得无水氯化镁的条件是在HCl酸性气流中加热;其理由是防止MgCl2水解生成Mg(OH)2,若用惰性电磁电解MgCl2溶液,写出电解过程的离子方程式:2H2O+Mg2++2Cl-$\frac{\underline{\;通电\;}}{\;}$H2↑+Mg(OH)2↓+Cl2↑.
 (3)制得的粗硼可在一定条件与I2作用生产BI2,再提纯BI2,BI2沸点较低,提纯可采用蒸馏法;高温时BI2即可分解,得到高纯度硼.根据分解生成碘的量还可以测定粗硼的粗度.方法如下:
称取0.04g粗硼转化成纯BI2,再完全分解,生成的碘用0.3mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗标准液36.00mL(滴定原理:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
①滴定终点判断应用淀粉作指示剂;
②标准液应盛装在碱式滴定管中;
③该粗硼的纯度为99%.
(4)Mg-H2O2酸性染料电池的反应机理为:Mg+H2O2+2H+=Mg2++2H2O,则电池正极反应式为H2O2+2H++2e-=2H2O;常温下,若起始电解液pH=1,则电池工作一段时间后,电解液pH=2,此时溶液中c(Mg2+)0.045 mol•L-1;当溶液pH=6时,镁元素的主要存在形式是Mg2+形式存在,没有Mg(OH)2沉淀.(已知:Ksp[Mg(OH)2]=5.6×10-12

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

5.实验室常用如图所示装置制取乙烯,制取时:
A、酒精与浓硫酸的体积比约为1:3;
B、为避免反应混合液在受热沸腾时剧烈跳动(暴沸),应向混合液中加入适量沸石.
C、加热混合液,使温度迅速升高到170℃就有乙烯生成.
D、实验开始后,烧瓶内的液体颜色很快会由无色变成黑色.原因是浓硫酸将乙烯碳化生成C单质.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

12.(A)在晶体中,微观粒子是有规律排布的.而实际上的晶体与理想结构或多或少会产生偏离,这种偏离称为晶体的缺陷.由于晶体缺陷,氧化铁FexO中的x常常不确定.

(1)请写出铁原子基态电子排布式[Ar]3d64s2
(2)Fe2+与Fe3+相比,较稳定的是Fe3+,请从二者结构上加以解释Fe3+的电子排布式为[Ar]3d5,Fe2+的电子排布式为[Ar]3d6,Fe3+的3d能级处于半充满状态,是一种较稳定的结构.
(3)硫氰根离子和异硫氰根离子都可用SCN-表示,碳原子都处于中央,则碳原子的轨道杂化类型为sp.其中异硫氰根离子与CO2是等电子体,异硫氰根离子的电子式为.Fe3+与SCN-可以形成配位数1~6的配离子,若Fe3+与SCN-以个数比1:5配合,则FeCl3与KSCN在水溶液中发生反应的化学方程式可以表示为FeCl3+5KSCN=K2[Fe(SCN)5]+3KCl.
(4)如图:铁有δ、γ、α三种同素异形体,三种晶体在不同温度下能发生转化.δ-Fe$\stackrel{1394℃}{?}$γ-Fe$\stackrel{912℃}{?}$α-Fe
下列说法不正确的是B
A.γ-Fe晶体中,铁原子的配位数为12
B.δ-Fe晶体和α-Fe晶体都是非密置在三维空间堆积而成的,堆积后非密置层都保持原来的结构不变
C.三种晶体的空间利用率大小为:γ-Fe晶体>δ-Fe晶体>α-Fe晶体
D.三种晶胞的棱长之比为:2$\sqrt{3}$:3$\sqrt{2}$:3
(5)FexO有NaCl结构的晶胞.今有某种FexO晶体中就存在如右图所示的缺陷,其密度为5.71g•cm-3,晶胞棱长为a=4.28×10-8cm(已知:4.283=78.4),则x=0.92.

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

9.下列关于铜的说法中,不正确的是(  )
A.铜是一种紫红色金属
B.铜是热和电的良导体
C.铜是人类使用最早、应用最广泛的金属之一
D.铜在自然界中主要以单质的形式存在

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

10.下列说法中正确的是(  )
A.含有非极性共价键的化合物分子一定是非极性分子
B.原子晶体中只存在非极性共价键
C.冰主要是水分子通过氢键作用而形成的分子晶体
D.若元素R的含氧酸的酸性大于元素Q的含氧酸的酸性,则非金属性R大于Q

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