Question

10．邻苯二甲酸丁基月桂酯是一种淡黄色透明油状液体，密度约0.97g/cm³，常用作聚氯乙烯等树脂的增塑剂．工业上生产原理和工艺流程如下：

有关物质的物理性质见下表：

化合物	溶解性	熔点	沸点
邻苯二甲酸酐	微溶于冷水、乙醚，易溶于热苯、乙醇、乙酸	131.6℃	295℃
正丁醇	微溶于水，溶于乙醇、醚、多数有机溶剂	-88.9℃	117.5℃
月桂醇	不溶于水，溶于醇、醚	24	259℃
邻苯二甲酸丁基月桂酯	不溶于水，溶于多数有机溶剂	不祥	202～210℃

某实验小组的同学模拟工业生产的工艺流程，用如图所示装置制取少量邻苯二甲酸丁基月桂酯，图中夹持和加热装置已略去．主要操作步骤如下：
②向三颈烧瓶内加入30g 邻苯二甲酸酐、16g 正丁醇以及少量浓硫酸．
②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应1小时．
③冷却至室温，加入40g 月桂醇，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束．
④冷却至室温，将反应混合物倒出．
⑤通过工艺流程中的操作X，得到粗产品．
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称三颈烧瓶．冷凝管中冷水应从A进．
（2）步骤③中判断反应已结束的方法是分水器中的水不再增加．
（3）步骤⑤中操作X可除去少量未反应的邻苯二甲酸酐及正丁醇，操作X包括先用饱和碳酸钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液（洗涤、分液）．
（4）工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．
（5）实验结果表明步骤②、③产率都比较高，原因是生成的水蒸出冷凝成液态后通过分水器从体系中分离出去，促进反应．

Answer 1

分析 （1）根据仪器的特征以及常见仪器的名称解答；冷凝管水流遵循逆流原理，这样冷凝更充分，效果更好；
（2）水是生成物，利用分水器的中的液面变化判断反应是否进行结束；
（3）邻苯二甲酸丁基月桂酯中含有挥发出的醇和酸，需要先洗涤再分液，用蒸馏水洗涤后分液得到较纯的酯；
（4）减压蒸馏的目的是降低沸点，防止副反应发生；
（5）水是生成物，不断的分离生成物，使平衡向着正向移动，可以提高反应物的转化率．

解答 解：（1）仪器a有三个颈的烧瓶，名称叫三颈烧瓶，冷凝管水流遵循逆流原理，水流方向是下口进上口出，即从A口进，
故答案为：三颈烧瓶；A；
（2）水是生成物，不断的分离生成物，使平衡向着正向移动，可以提高反应物的转化率，当分水器中的水位高度基本保持不变时（或者冷凝管中不再有液体滴下），说明反应结束，
故答案为：分水器中的水不再增加；
（3）邻苯二甲酸丁基月桂酯中含有挥发出的醇和酸，需要先洗涤再分液，先用饱和碳酸钠洗涤、分液，目的是中和挥发出来的酸，使之转化为盐溶于水中；溶解挥发出来的醇，降低酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，再用蒸馏水洗涤后分液得到较纯的酯，
故答案为：先用饱和碳酸钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液（洗涤、分液）；
（4）工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯；
故答案为：降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯；
（5）水是生成物，不断的分离生成物，使平衡向着正向移动，所以生成的水蒸出冷凝成液态后通过分水器从体系中分离出去，促进反应，可以提高反应物的转化率，
故答案为：生成的水蒸出冷凝成液态后通过分水器从体系中分离出去，促进反应．

点评 本题考查了邻苯二甲酸丁基月桂酯制备，涉及物质的分离提纯、对操作及原理的分析评价等，掌握实验操作的要求和实验原理是解题的关键，题目难度中等．