Question

（8分）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋与1 mol H^＋相当,也消耗1 mol OH^-]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤Ⅰ　称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空：
①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制      式滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视______________              _。直到因加入一滴NaOH溶液后，溶液由无色变为红色，并且______________                          为止
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③移取25.00 mL样品的滴定管，移取前尖嘴处有气泡，移取后气泡消失，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积    (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(2)滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
第一次	25.00	1.02	20.99
第二次	25.00	2.00	22.03
第三次	25.00	0.00	22.00

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。

Answer 1

略