Question

【题目】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_____________。

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。仪器c的名称及作用是______________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是______________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是__________ (填编号)。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是___________________。

（4）用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_______________________。

（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_________________。

Answer 1

【答案】先加水、再加入浓硫酸 球形冷凝管、回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE 重结晶 取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色浑浊出现 增大苯乙酸溶解度，便于充分反应

【解析】

(1)配制此硫酸时类似稀释浓硫酸，据此解答；

(2)根据装置图分析判断仪器c的名称及作用；反应结束后加适量冷水，可以降低温度，减小苯乙酸的溶解度；

(3)苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，据此分析判断提纯苯乙酸的方法；

(4)用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净；

(5)苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，据此分析解答。

(1)稀释浓硫酸会放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的液体注入密度小的液体中，防止混合时放出的热量使液滴飞溅，则需要先加水、再加入浓硫酸，故答案为：先加水、再加入浓硫酸；

(2)由装置图可知，c为球形冷凝管，可以使气化的反应液冷凝回流，仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离析出的苯乙酸粗品，可以利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，故答案为：球形冷凝管、回流(或使气化的反应液冷凝)；便于苯乙酸析出；BCE；

(3)苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则可以通过重结晶的方法分离提纯苯乙酸，故答案为：重结晶；

(4)用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象为：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，故答案为：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；

(5)苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu(OH)2反应制备苯乙酸铜，因此混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。