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10.正丁醚(C4H9OC4H9)是惰性溶剂,常用作有机合成反应溶剂.某实验小组利用如图装置(夹持和加热装置均省略)合成正丁醚.发生的反应为:2CH3CH2CH2CH2OH$→_{135℃}^{浓硫酸}$ C4H9OC4H9+H2O
实验步骤:在一定容积的三劲烧瓶中,加入10.9g(相当13.5mL)正丁醇、2.5mL浓硫酸和几粒沸石,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接仪器A.先在分水器内放置1.7mL水,另一口用塞子塞紧.然后将三劲烧瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行反应.反应中产生的水经A后,收集在分水器的下层,上层有机层相积至分水器支管时,即可返回三劲烧瓶.大约经1.5h后,三劲烧瓶中反应液温度可达134-136℃,当分水器全部被水充满时停止反应,将反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,经过分离、洗涤后再分离提纯可得正丁醚3.4g.反应物和产物的相关数据列表如下:
药品名称性态密度(g/mL)熔点(℃)沸点(℃)水中溶解性
正丁醇液体0.810-89.8118.0微溶
正丁醚液体0.7689-95.3142不溶于水
备注正丁醇易溶于饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是冷凝管.
(2)合成粗产品时,液体试剂加入顺序是先加入正丁醇,再加入浓硫酸.
(3)反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,分液漏斗使用前需要检漏并洗净,分液时有机层在分液漏斗的上(填“上”或“下”)层.
(4)本实验中溶液产生的有机副产物是1-丁烯,其与溴水反应的化学反应方程式为:CH2=CHCH2CH3+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
(5)有机层粗产物依次用12mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤.用氢氧化钠溶液洗涤的目的是除去产品中的硫酸;洗涤完成后,通过以下操作分离提纯产物,正确的操作顺序是cba(填字母).
a.蒸馏b.过滤c.加入无色CaCl2
(6)本实验所得到的正丁醚产率为35.34%(保留小数点后两位).

分析 (1)根据装置图可知仪器名称;
(2)合成粗产品时,液体试剂加入顺序类似浓硫酸的稀释;
(3)分液漏斗使用前需要进行检漏,根据题中数据,正丁醚的密度小于水;
(4)1-丁烯与溴水发生加成反应,生成1,2-二溴丁烷;
(5)有机层粗产物中有少量的硫酸,可以用氢氧化钠除去,洗涤完成后,加入无水氯化钙干燥,过滤除去无水氯化钙,再通过蒸馏可得丁醚;
(6)10.9g(相当13.5mL)正丁醇的物质的量为0.147mol,根据反应2CH3CH2CH2CH2OH$→_{135℃}^{浓硫酸}$ C4H9OC4H9+H2O,生成的丁醚的物质的量为0.074mol,计算出理论产量,正丁醚产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%.

解答 解:(1)根据装置图可知仪器A的名称是冷凝管,
故答案为:冷凝管;
(2)合成粗产品时,浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释,
故答案为:先加入正丁醇,再加入浓硫酸;
(3)分液漏斗使用前需要进行检漏,根据题中数据,正丁醚的密度小于水,所以分液时有机层在分液漏斗的上层,
故答案为:检漏;上;
(4)1-丁烯与溴水发生加成反应,生成1,2-二溴丁烷,反应的化学反应方程式为CH2=CHCH2CH3+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
故答案为:CH2=CHCH2CH3+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
(5)有机层粗产物中有少量的硫酸,可以用氢氧化钠除去产品中的硫酸,洗涤完成后,加入无水氯化钙干燥,过滤除去无水氯化钙,再通过蒸馏可得丁醚,所以操作顺序是cba,
故答案为:除去产品中的硫酸;cba;
(6)10.9g(相当13.5mL)正丁醇的物质的量为0.147mol,根据反应2CH3CH2CH2CH2OH$→_{135℃}^{浓硫酸}$ C4H9OC4H9+H2O,生成的丁醚的物质的量为0.074mol,丁醚的理论产量为130×0.074g=9.62g,所以正丁醚产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%=$\frac{3.4g}{9.62g}$×100%=35.34%,
故答案为:35.34%.

点评 本题考查实验的基本操作,混合物的分离操作,重点考查分液、蒸馏操作,有关物质的量基本计算和产率的计算等,关注基础考查,中等难度.

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

16.(1)1.5mol H2SO4质量是147克,其中含有3摩尔氢原子,含有96克氧原子
(2)9.03×1023个氨分子含1.5mol氨分子,3mol氢原子,15mol质子,9.03×1024个电子
(3)0.25mol CO2中含有3g碳.标况下,2.8升CO2中含有0.25mol氧原子,0.5mol CO2中含有3.01×1023个CO2分子.它的质量是22克.

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科目:高中化学 来源: 题型:多选题

17.已知锌及其化合物的性质与铝及其化合物相似.现向ZnCl2溶液中逐渐滴加NaOH溶液,溶液的pH与某些离子的浓度关系如图(横坐标为溶液的pH,纵坐标为Zn2+或ZnO22-的物质的量浓度;假设Zn2+的浓度为10?-5mol•L-l时,Zn2+已沉淀完全).则下列说法正确的是(  )
A.pH≥12时,发生反应的离子方程式为Zn2++4OH-=ZnO22-+2H2O
B.若要使ZnCl2溶液中Zn2+沉淀完全,加入的NaOH溶液越多越好
C.向1L0.1mol•L-lZnCl2溶液中逐渐滴加NaOH溶液至pH=7,需NaOH 0.2mol
D.若溶液的温度保持不变,则该温度下Zn(OH)2的溶度积Ksp=10?-17

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

14.设NA为阿伏彻德罗常数的值.下列说法错误的是(  )
A.0.5mo1H20含有的原子数目为1.5NA
B.3.6g石墨和C60的混合物中,含有的碳原子数为0.3NA
C.含有4.6g钠元素的过氧化钠和氯化钠的混合物中.所含离子总数为0.3NA
D.0.5NA个氯分子的物质的量是0.5mol

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5.苯甲酸和苯甲酸钠均是食品防腐剂.某化学学习小组的同学们尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,实验过程如下:按图示装置,在圆底烧瓶中放入适量甲苯和水,在石棉网上加热至沸,从仪器X上口加入适量高锰酸钾,继续煮沸并间歇摇动烧瓶,直到甲苯层消失,回流液不再出现油珠时停止反应.
按如下流程分离出苯甲酸:
反应混合物$\stackrel{趁热减压过滤}{→}$滤液$→_{②浓盐酸酸化}^{①冰水浴冷却}$悬浊液$\stackrel{减压过滤}{→}$苯甲酸晶体
已知:①苯甲酸熔点为122℃,沸点为249℃.
②不同温度下苯甲酸在水中溶解度:4℃-0.18g,18℃-0.27g,75℃-2.2g;

请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是冷凝管,冷却水应从b口进入(填“a”或“b”).
(2)分离苯甲酸的操作中,冰水浴冷却滤液的主要目的是使盐酸酸化时生成的苯甲酸在水中溶解更少,有利于更多的苯甲酸结晶析出,制得的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是KCl,为进一步提纯,应采用的方法是重结晶.
(3)芳香化合物A与苯甲酸分子式相同,A与NaOH溶液反应生成两种盐,该反应的化学方程式是+2NaOH-→HCOONa++H2O.

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

15.实验室制备硝基苯的步骤如下:
①配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混和酸,加入反应器中.
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混和均匀.
③在50~60℃下发生反应,直至反应结束.
④粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.
⑤分出的产物加入少量无水CaCl2固体,静置片刻,过滤除去CaCl2固体,进行蒸馏纯化得到纯净硝基苯.
请填写下列空白:
(1)配制一定比例浓H2SO4与浓HNO3混和酸时,操作注意事项是:先将浓硝酸注入容器中,再慢慢注入浓硫酸,并及时搅拌和冷却.
(2)步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是采取50~60℃水浴加热.
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是分液漏斗.
(4)步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸.
最后再用蒸馏水洗涤的目的是除去氢氧化钠.
(5)实验中加入少量无水CaCl2的目的是:干燥
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:b(填标号).

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

2.某温度时,Ag2SO4在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示.该温度下,下列说法正确的是(  )
A.含有大量SO42-的溶液中肯定不存在Ag+
B.0.02 mol•L-1的AgNO3溶液与0.02 mol•L-1的Na2SO4 溶液等体积混合不会生成沉淀
C.Ag2SO4的溶度积常数(Ksp)为1×10-3
D.a点表示Ag2SO4的不饱和溶液,蒸发可以使溶液由a点变到b点

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

19.为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl),准确称量W0g样品进行实验,下列实验方法所对应的实验方案和测量数据合理(除w0外)(  )
实验方法实验方案测量数据
A.量气法将样品与盐酸反应,气体通过排水量气装置量气排水体积
B.量气法将样品与盐酸反应,生成的气体全部被碱石灰吸收碱石灰增重
C.重量法样品放入烧瓶中,置于电子天平上,加入足量盐酸减轻的质量
D.滴定法将样品配成100mL溶液,取10mL加入酚酞,用标准盐酸确定消耗盐酸的体积
A.AB.BC.CD.D

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科目:高中化学 来源: 题型:多选题

20.下列有机实验操作或叙述正确的是 (  )
A.将乙烯和乙炔气体分别通入溴的四氯化碳溶液中前者褪色,后者不褪色
B.鉴别乙烷和乙炔可将二者分别通入酸性高锰酸钾溶液中
C.苯能使溴水褪色是因为二者反应生成了溴苯
D.苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色,而甲苯则能,因甲苯被氧化为苯甲酸
E.工业上制备氯乙烯可用乙炔在一定条件下与氯化氢发生取代反应

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