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蒸馏

蒸馏是分离、提纯________态有机物的常用方法。当________态有机物含有少量杂质,而且该有机物________性较强,与杂质的________相差较大时(一般约大于________),就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。

蒸馏工业乙醇(乙醇、甲醇、水的混合物),77 ℃以下收集到的馏分是________的共沸物,77—79 ℃收集到的馏分是________的共沸物,79 ℃以上收集到的馏分主要成分是水。

液  液  热稳定  沸点  30 ℃  甲醇和乙醇  乙醇和水

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:阅读理解

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内),加热回 流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品.
请回答下列问题:
(1)写出生成乙酸乙酯的反应方程式:
CH3COOH+CH3CH2OH
浓硫酸
加热
CH3COOC2H5+H2O
CH3COOH+CH3CH2OH
浓硫酸
加热
CH3COOC2H5+H2O

(2)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入
碎瓷片
碎瓷片
,目的是
防止烧瓶中液体暴沸
防止烧瓶中液体暴沸

(3)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图:

则试剂a是:
饱和碳酸钠溶液
饱和碳酸钠溶液
,分离方法I是
分液
分液
,试剂b是
硫酸
硫酸
,分离方法III是
蒸馏
蒸馏

(4)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来.实验结果:甲得到了显酸性的酯的混合物;乙得到了大量水溶性的物质.你认为甲、乙两位的同学的做法:
C
C

A.甲正确          B.乙正确       C.甲乙均不正确    D.甲乙均正确
理由是:
甲所加NaOH溶液较少,没有将余酸中和;乙所加NaOH溶液过量,使酯完全水解
甲所加NaOH溶液较少,没有将余酸中和;乙所加NaOH溶液过量,使酯完全水解

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科目:高中化学 来源: 题型:

(2010?海淀区二模)有机物OPP是用途十分广泛的有机化工产品,广泛应用于杀菌防腐、印染助剂、表面活性剂、稳定剂和阻燃剂等领域.以烃A为原料可合成OPP:

已知醛或酮在碱催化下可发生如下反应:
(1)①烃A是无色、带有特殊气味的液体.经实验测定,烃A中碳元素和氢元素的质量比为mc:mB=12:1.烃A的结构简式为

②(填操作名称)
蒸馏(分馏)
蒸馏(分馏)
是分离,提纯液态有机物的常用方法,烃A就是用该方法从煤焦油中得到的基本化工原料.
(2)烃A生成有机物B的反应类型为
取代反应
取代反应

(3)①有机物C能与NaOH反应,反应的化学方程式为
+NaOH→+H2O
+NaOH→+H2O

②有机物C与浓溴水反应生成白色沉淀,可用于有机物C的定性检验和定量测定,反应的化学方程式为
+3Br2↓+3HB
+3Br2↓+3HB

(4)有机物C6H10O的红外光谱图显示分子中含有C=O键,但是C6H10O不能发生银镜反应.C6H10O的结构简式为

(5)有机物D的结构简式为

(6)有机物D在钯催化剂催化下进行脱氢反应得到OPP,OPP的红外光谱图显示分子中有O-H键和苯环.OPP的一种同分异构体E和OPP具有相同的基团,其核磁共振氢谱有6个峰,峰面积之比为1:2:2:2:2:1,有机物E的结构简式为

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科目:高中化学 来源: 题型:阅读理解

(2012?广东)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物都有固定熔点.
(1)操作Ⅰ为
分液
分液
,操作Ⅱ为
蒸馏
蒸馏

(2)无色液体A是
甲苯
甲苯
,定性检验A的试剂是
酸性KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液
,现象是
紫色溶液褪色
紫色溶液褪色

删去此空
删去此空

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号 实验方案 实验现象 结论
将白色固体B加入水中,加热溶解,
冷却
冷却

过滤
过滤
得到白色晶体和无色溶液
取少量滤液于试管中,
滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
生成白色沉淀 滤液含Cl-
干燥白色晶体,
加热使其融化,测其熔点
加热使其融化,测其熔点
熔点为122.4℃
熔点为122.4℃
白色晶体是苯甲酸
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%;
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%;
,计算结果为
96%
96%
(保留二位有效数字).

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科目:高中化学 来源:2014届浙江省高二下学期期末化学试卷(解析版) 题型:实验题

肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质

名称

分子量

性状

密度g/cm3

熔点℃

沸点℃

溶解度:克/100ml溶剂

苯甲醛

106

无色液体

1.06

-26

178-179

0.3

互溶

互溶

乙酸酐

102

无色液体

1.082

-73

138-140

12

不溶

肉桂酸

148

无色结晶

1.248

133-134

300

0.04

24

密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:

        

图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯:

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;

水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:

(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热(请从下列选项中选择)。

A.水     B.甘油(沸点290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸点230~325℃)

反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在              中进行操作。

(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在            (填仪器名称)

(3)趁热过滤的目的                                  ,方法:                      

(4)加入1:1的盐酸的目的是                 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  

A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤

C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗

D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头

(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是              (保留3位有效数字)。

 

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