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    蒸馏

    蒸馏是分离、提纯________态有机物的常用方法。当________态有机物含有少量杂质，而且该有机物________性较强，与杂质的________相差较大时（一般约大于________），就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。

    蒸馏工业乙醇（乙醇、甲醇、水的混合物），77 ℃以下收集到的馏分是________的共沸物，77—79 ℃收集到的馏分是________的共沸物，79 ℃以上收集到的馏分主要成分是水。

    液  液  热稳定  沸点  30 ℃  甲醇和乙醇  乙醇和水

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回 流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．
    请回答下列问题：
    （1）写出生成乙酸乙酯的反应方程式：
    CH3COOH+CH3CH2OH
    浓硫酸
    加热
    CH3COOC2H5+H2O
    CH3COOH+CH3CH2OH
    浓硫酸
    加热
    CH3COOC2H5+H2O
    ．
    （2）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入
    碎瓷片
    碎瓷片
    ，目的是
    防止烧瓶中液体暴沸
    防止烧瓶中液体暴沸
    ．
    （3）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：

    则试剂a是：
    饱和碳酸钠溶液
    饱和碳酸钠溶液
    ，分离方法I是
    分液
    分液
    ，试剂b是
    硫酸
    硫酸
    ，分离方法III是
    蒸馏
    蒸馏
    ．
    （4）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来．实验结果：甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质．你认为甲、乙两位的同学的做法：
    C
    C

    A．甲正确          B．乙正确       C．甲乙均不正确    D．甲乙均正确
    理由是：
    甲所加NaOH溶液较少，没有将余酸中和；乙所加NaOH溶液过量，使酯完全水解
    甲所加NaOH溶液较少，没有将余酸中和；乙所加NaOH溶液过量，使酯完全水解
    ．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    （2010?海淀区二模）有机物OPP是用途十分广泛的有机化工产品，广泛应用于杀菌防腐、印染助剂、表面活性剂、稳定剂和阻燃剂等领域．以烃A为原料可合成OPP：

    已知醛或酮在碱催化下可发生如下反应：
    （1）①烃A是无色、带有特殊气味的液体．经实验测定，烃A中碳元素和氢元素的质量比为mc：mB=12：1．烃A的结构简式为
    ．
    ②（填操作名称）
    蒸馏（分馏）
    蒸馏（分馏）
    是分离，提纯液态有机物的常用方法，烃A就是用该方法从煤焦油中得到的基本化工原料．
    （2）烃A生成有机物B的反应类型为
    取代反应
    取代反应
    ．
    （3）①有机物C能与NaOH反应，反应的化学方程式为
    +NaOH→+H2O
    +NaOH→+H2O
    ．
    ②有机物C与浓溴水反应生成白色沉淀，可用于有机物C的定性检验和定量测定，反应的化学方程式为
    +3Br2→↓+3HB
    +3Br2→↓+3HB
    ．
    （4）有机物C6H10O的红外光谱图显示分子中含有C=O键，但是C6H10O不能发生银镜反应．C6H10O的结构简式为
    ．
    （5）有机物D的结构简式为
    ．
    （6）有机物D在钯催化剂催化下进行脱氢反应得到OPP，OPP的红外光谱图显示分子中有O-H键和苯环．OPP的一种同分异构体E和OPP具有相同的基团，其核磁共振氢谱有6个峰，峰面积之比为1：2：2：2：2：1，有机物E的结构简式为
    ．

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （2012?广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

    已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．
    （1）操作Ⅰ为
    分液
    分液
    ，操作Ⅱ为
    蒸馏
    蒸馏
    ．
    （2）无色液体A是
    甲苯
    甲苯
    ，定性检验A的试剂是
    酸性KMnO4溶液
    酸性KMnO4溶液
    ，现象是
    紫色溶液褪色
    紫色溶液褪色

    删去此空
    删去此空
    ．
    （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
    序号 实验方案 实验现象 结论
    ① 将白色固体B加入水中，加热溶解，
    冷却
    冷却

    过滤
    过滤
    		 得到白色晶体和无色溶液
    ② 取少量滤液于试管中，
    滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
    滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
    		 生成白色沉淀 滤液含Cl-
    ③ 干燥白色晶体，
    加热使其融化，测其熔点
    加热使其融化，测其熔点
    熔点为122.4℃
    熔点为122.4℃
    		 白色晶体是苯甲酸
    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为
    2.4×10-3mol×4×122g/mol
    1.22g
    ×100%；
    2.4×10-3mol×4×122g/mol
    1.22g
    ×100%；
    ，计算结果为
    96%
    96%
    （保留二位有效数字）．

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    科目：高中化学 来源：2014届浙江省高二下学期期末化学试卷（解析版） 题型：实验题

    肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

    主要试剂及其物理性质

    名称

    分子量

    性状

    密度g/cm3

    熔点℃

    沸点℃

    溶解度：克/100ml溶剂

    水

    醇

    醚

    苯甲醛

    106

    无色液体

    1.06

    -26

    178-179

    0.3

    互溶

    互溶

    乙酸酐

    102

    无色液体

    1.082

    -73

    138-140

    12

    溶

    不溶

    肉桂酸

    148

    无色结晶

    1.248

    133-134

    300

    0.04

    24

    溶

    密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：

            

    图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图

    Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。

    Ⅱ分离与提纯：

    ①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品

    ②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；

    ③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；

    水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：

    （1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。

    A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）

    反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。

    （2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）

    （3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。

    （4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  

    A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

    B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤

    C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗

    D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头

    （5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

     

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