阿司匹林(乙酰水杨酸.)是世界上应用最广泛的解热.镇痛和抗炎药.乙酰水杨酸受热易分解.分解温度为128-135℃.某学习小组在实验室以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林.制备基本操作流程如下:主要试剂和产品的物理常数名称相对分子质量熔点或沸点(℃)水水杨酸138158微溶醋酸酐102139.4反应乙酰水杨酸180135微溶请根据以上信息回� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

(15分)阿司匹林(乙酰水杨酸，

)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点(℃)	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸点)	反应
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是________________。
（2）①合成阿司匹林时，最合适的加热方法是__________________________。
②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是_________________。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________。
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：

改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示。

①使用温度计的目的是________________；
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是________________，所得产品的有机杂质要比原方案少，原因是___________________________________。

（1）防止乙酸酐水解(2分)
（2）①水浴加热(2分)　②振荡容器；或用玻璃棒搅动；或用玻璃棒摩擦容器内壁，或投入几粒晶种(2分)　③关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物(2分)
（3）①控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解(2分)　②作为重结晶的熔剂(2分)　水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来(3分)

试题分析：（1）防止乙酸酐水解。（2）①因温度控制在85～90 ℃，因此最好的加热方法是水浴加热；②加热后冷却，未发现有晶体析出，则是形成过饱和溶液，可采取振荡容器或用玻璃棒搅拌或投入几粒晶种的方法使晶体析出；③见答案。（3）①使用温度计是为了控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸分解；②由“相似相溶”可知，乙酸乙酯是作为重结晶的溶剂；③水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来，因此杂质较少。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。

（1）制备一氧化碳的化学方程式是                       ；
（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时                       ；
尾气的主要成分是                       ；
（3）反应完成后，正确的操作顺序为                       （填字母）
a.关闭漏斗开关 b.熄灭酒精1   c.熄灭酒精灯2
（4）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为         ；
（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；
①设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节）                       ；
②写出有关反应的化学方程式                            。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

银氨溶液可用于检测CO气体。实验室研究该反应的装置图如下：

（1）甲酸在浓硫酸条件下能分解生成CO和H₂O，体现浓硫酸具有     （填“氧化性”或脱水性）。
（2）软管的作用是     。
（3）浓NaOH溶液的作用是     。
（4）反应结束后试管C底部有黑色沉淀，为验证产物，分离出上层清液和底部黑色固体，并进行实验。
a．测得上层清液pH为10。
b．向上层清液中滴加几滴Ba(OH)₂溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。
c．取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)₂溶液，无明显现象。
d．将黑色沉淀用蒸馏水洗净。
① 实验c的目的是     。
② 根据上述实验现象证明上层清液中含有     。
③ 已知银可溶于浓硝酸，设计实验证明黑色固体是Ag单质：
④ CO与银氨溶液反应中有氨气生成，根据实验现象写出该反应的化学方程式：        。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

V₂O₅是接触法制硫酸的重要催化剂，工业上生产V₂O₅的工艺流程如下：请回答下列问题：

（1）步骤①所得废渣的成分是 (写化学式)，它与NaOH溶液反应的离子反应方程式为。
（2）步骤②、③的变化过程可简化为(下式R表示VO²⁺，HA表示有机萃取剂)：
R₂(SO₄)_n(水层)+2nHA(有机层)

2RAn(有机层)+nH₂SO₄(水层)，
①实验室中步骤②、③使用的主要仪器是                                。
②中萃取时必须加入适量碱，其原因是                      。
（3）步骤③中X试剂为            ，步骤④的目的是             ，步骤⑤的离子方程式为                。
（4）该工艺流程中，可以循环利用的物质有          和           。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原
理：

实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为，需要用到的主要玻璃仪器为；操作Ⅱ为。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热溶解，	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含Cl^-
③	干燥白色晶体，		白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 ^-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为，计算结果为。（保留两位有效数字）。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

[实验化学]
2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：

【实验装置】

装置Ⅰ                          装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ＝0.71g·cm^－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH₄Cl水溶液，发生反应③。
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl₂干燥。
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
（1）步骤1中加入碘的作用是     。
（2）装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是     ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是     。
（3）步骤三中分离出油层的具体实验操作是     。
（4）装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接     ；采用这种蒸馏方式的原因是     。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

工业上利用电镀污泥（主要含有Fe₂O₃、CuO、Cr₂O₃及部分难溶杂质）回收铜和铬等金属，回收流程如下：

已知部分物质沉淀的pH及CaSO₄的溶解度曲线如下：

	Fe³⁺	Cu²⁺	Cr³⁺
开始沉淀pH	2．1	4．7	4．3
完全沉淀pH	3．2	6．7	a

（1）在浸出过程中除了生成Fe₂(SO₄)₃、Cr₂(SO₄)₃外,主要还有
（2）在除铁操作中，需要除去Fe³⁺和CaSO₄,请完成相关操作：①加入石灰乳调节pH到              ；②将浊液加热到80℃，             。
（3）写出还原步骤中加入NaHSO₃生成Cu₂O固体的离子反应方程式         ，此步骤中加入NaHSO₃得到Cu₂O的产率为95%，若NaHSO₃过量，除了浪费试剂外，还会出现的问题是    。
（4）当离子浓度≤1×10^—5 mol?L^-1认为沉淀完全，若要使Cr³⁺完全沉淀则要保持C(OH^—)≥ 。已知：Ksp[Cr(OH)₃]=6．3×10^-31，

）

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科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

工业上常回收冶炼锌废渣中的锌(含有ZnO、FeO、Fe₂O₃、CuO、Al₂O₃等杂质)，并用来生产ZnSO₄·6H₂O晶体，其工艺流程如下，有关氢氧化物沉淀时的pH如下表。

氢氧化物	Al(OH)₃	Fe(OH)₃	Fe(OH)₂	Zn(OH)₂
开始沉淀的pH	3.3	1.5	6.5	5.4
沉淀完全的pH	5.2	3.7	9.7	8.0

（1）上述工艺流程中多处涉及“过滤”，实验室中过滤操作需要使用的玻璃仪器有            。
（2）在“除杂Ⅰ”步骤中，需再加入适量H₂O₂溶液的目的是                               。
为使Fe(OH)₃、Al(OH)₃沉淀完全，而Zn(OH)₂不沉淀，应控制溶液的pH范围为         。
为控制上述PH范围可选择加入的试剂或药品是          。
A．ZnO        B．氨水        C．固体NaOH        D．ZnCO₃
（3）在“除杂Ⅱ”步骤中，加入Zn粉的作用是             。“操作A”的名称是       。
（4）常温下，已知K_sp〔Cu(OH)₂〕＝2×10^－20，某CuSO₄溶液里c（Cu²^＋）＝0.02 mol·L^－1，如果要生成Cu(OH)₂沉淀，则应调整溶液pH大于       。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

关于某溶液中所含离子的检验，下列判断正确的是

A．加入BaCl₂溶液，生成白色沉淀，加稀硝酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有SO₄²^－

B．向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色，再向溶液中滴几滴新制的氯水，溶液变为红色，该溶液中一定含有Fe²^＋

C．用洁净的铂丝蘸取溶液在火焰上灼烧，产生黄色的火焰，则原溶液中一定不含有K^＋

D．加盐酸，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则原溶液中一定含有CO₃²^－

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