Question

  苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为         ，需要用到的主要玻璃仪器为          ；

操作Ⅱ为          。

（2）无色液体A是               ，定性检验A的试剂是                ，

现象是                    。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中， 加热溶解，	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含Cl-
③	干燥白色晶体，		白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 ^-3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为                ，计算结果为             。（保留两位有效数字）。

Answer 1

（1）分液（1分），分液漏斗、烧杯等（1分）；蒸馏（1分）
（2）甲苯（1分）；酸性KMnO₄溶液（1分），溶液褪色（1分）。

（3） 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却结晶、过滤 （2分） 得到白色晶体和无色溶液 ② 取少量滤液于试管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液（2分） 生成白色沉淀 滤液含有Cl- ③ 干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点（2分） 熔点为122.4℃（2分） 白色晶体是苯甲酸

（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）