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6.联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
(一)催化剂的制备:图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:

(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,f接g,h接a,b接c.
(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3.你认为这样做是否可行不可行(填“可行”或“不可行”),你的理由是制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸.
(3)装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞.
(二)联苄的制备
联苄的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯):n(1,2-二氯乙烷)=10:1,反应温度在60-65℃之间.实验室制取联苄的装置如图2所示(加热和加持仪器略去):

实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7mL1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min.将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2g.
相关物理常数和物理性质如下表    
名称相对分子质量密度/(g•cm-3熔点/℃沸点/℃溶解性
780.885.580.1难溶水,易溶乙醇
1,2一二氯乙烷991.27-35.383.5难溶水,可溶苯
无水氯化铝133.52.44190178(升华)遇水水解,微溶苯
联苄1820.9852284难溶水,易溶苯
(4)仪器a的名称为球形冷凝管,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下.
(5)洗涤操作中,水洗的目的是洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物;无水硫酸镁的作用是干燥.
(6)常压蒸馏时,最低控制温度是83.5℃.
(7)该实验的产率约为73.00%.(小数点后保留两位有效数字)

分析 (一)实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气,可用食盐晶体和浓硫酸替代盐酸,为得到干燥的氯化铁,生成的氯气需除去氯化氢、水,可分别通过饱和食盐水、浓硫酸,然后在装置A中反应生成氯化铝,为防止污染空气和氯化铝的水解,A还要连接E装置,以吸收氯气和水,以此解答该题;
(二)(4)由仪器结构特征,可知仪器a为球形冷凝管;滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强,便于漏斗内液体流下;
(5)第二次用水洗涤是为了除去可溶性杂质,无水硫酸镁是为是吸收少量水;
(6)常压蒸馏时,主要是除去混合物中的未反应的1,2一二氯乙烷,因为1,2一二氯乙烷的沸点为83.5℃,据此控制温度;
(7)由方程式可知:n(1,2一二氯乙烷)=2n(苯)=n(1,l-二苯乙烷),过量计算,根据不足量物质计算理论生成1,l-二苯乙烷的质量,产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%;

解答 解:(一)实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气,可用食盐晶体和浓硫酸替代盐酸,为得到干燥的氯化铁,生成的氯气需除去氯化氢、水,可分别通过饱和食盐水、浓硫酸,然后在装置A中反应生成氯化铝,为防止污染空气和氯化铝的水解,A还要连接E装置,以吸收氯气和水,
(1)根据上面的分析可知,将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d→e→f→g→h→a→b→c,
故答案为:f;g;h;a;b;c;
(2)如果将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,则制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸,所以D装置不能去掉,
故答案为:不可行;制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸;
(3)装置A中制得的氯化铝容易将导管堵塞,所以可以在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞,
故答案为:在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞;
(二)(4)由仪器结构特征,可知仪器a为球形冷凝管;滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强,便于漏斗内液体流下,
故答案为:球形冷凝管;可以使液体顺利滴下;
(5)第二次用水洗涤是为了洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物,无水硫酸镁是为是吸收少量水,即干燥作用,
故答案为:洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物;干燥;
(6)常压蒸馏时,主要是除去混合物中的未反应的1,2一二氯乙烷,因为1,2一二氯乙烷的沸点为83.5℃,所以常压蒸馏时,最低控制温度是83.5℃,
故答案为:83.5℃;
(7)苯物质的量为$\frac{120mL×0.88g/mL}{78g/mol}$=1.35mol,1,2一二氯乙烷的物质的量为 $\frac{10.7×1.27}{99}$mol=0.137mol,由方程式可知苯过量,则n(1,2一二氯乙烷)=n(1,l-二苯乙烷)=0.137mol,理论生成1,l-二苯乙烷的质量为:0.137mol×182g/mol=24.93g,而实际生成1,l-二苯乙烷为18.2g,故1,l-二苯乙烷的产率为:$\frac{18.2g}{24.93g}$×100%=73.00%,
故答案为:73.00%;

点评 本题考查制备实验方案设计,为高频考点,题目难度中等,侧重于学生的分析、实验能力的考查,明确原理是解题关键,注意把握相关基本实验方法和操作的把握.

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:多选题

2.下列过程属于化学变化的是(  )
A.石油的裂化B.氯水使有色布条褪色
C.活性炭使红墨水褪色D.石油的分馏

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

3.尿素(H2NCONH2)是一种非常重要的高氮化肥,同时也具有重要的工业用途.
(1)将尿素溶液喷雾,可进行汽车尾气的处理,其主要的反应为:
2 H2NCONH2+6NO=5N2+4H2O+2CO2,该反应中氧化剂为NO(填化学式),当有1.2mol电子转移时,消耗的N0在标准状况下的体积为13.44L.
(2)工业利用下列反应合成尿素:2NH3+CO2?H2NCOONH4(氨基甲酸铵),氨基甲酸铵脱水可生成尿素,某实验小组模拟制备氨基甲酸铵的装置如图.
已知生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中,氨基甲酸铵易水解
①装置B中盛放的试剂为d.
a.浓硫酸    b.碱石灰    c.氯化钙    d.硅胶
②装置D中,浓硫酸的作用是吸收水蒸气,防止氨基甲酸铵水解.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

14.某兴趣小组利用文献资料设计方案对氯及其化合物进行探究.
Ⅰ.用高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气
(1)该小组利用右图装置及试剂制备并收集适量Cl2,装置B、C的作用分别是收集氯气、防止D中的溶液进入B.
(2)制得的氯气中加入适量水,得到饱和氯水,
饱和氯水中含氯元素的微粒有Cl-、Cl2、ClO-、HClO(写出全部微粒).
(3)饱和氯水与石灰石的反应是制取较浓HC1O溶液的方法之一.在过量的石灰石中加入饱和氯水充分反应,有少量气泡产生,溶液浅黄绿色褪去,过滤,得到的滤液其漂白性比饱和氯水更强.
①滤液漂白性增强的原因是氯水中存在平衡:Cl2+H2O?HClO+HCl,CaCO3与盐酸反应使平衡正移,增大HClO的浓度,漂白效果增强(用化学平衡移动原理解释).
②饱和氯水与石灰石反应生成HC1O的方程式是CaCO3+2Cl2+H2O═2HC1O+CO2+CaCl2
Ⅱ.ClO3-、Cl-和H+反应的探究
(4)KClO3、KCl与硫酸可以反应.该小组设计了系列实验研究反应条件对反应的影响,实验记录如下(实验在室温下进行):
烧杯编号1234
氯酸钾饱和溶液1mL1mL1mL1mL
氯化钾固体1g1g1g1g
8mL6mL3mL0mL
硫酸(6mol/L)0mL2mL(5)mL8mL
现象无现象溶液呈浅黄色溶液呈黄绿色,生成浅黄绿色气体溶液呈黄绿色,
生成黄绿色气体
①该系列实验的目的其他条件相同时,氢离子浓度不同对化学反应速率的影响.
②烧杯3取用硫酸的体积应为5 mL.
(5)该小组同学查资料得知:将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气,同时有大量ClO2生成;ClO2沸点为10℃,熔点为-59℃,液体为红色;Cl2沸点为-34℃,液态为黄绿色.设计最简单的实验验证Cl2中含有ClO2收集一试管气体,盖上胶塞,放入冰水混合物中,观察液体(或气体)颜色变化.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

1.铬铁矿的主要成分为FeO•Cr2O3,还含有Al2O3、SiO2等杂质.工业上以铬铁矿为原料制备强氧化剂重铬酸钠(Na2Cr2O7•2H2O)的主要工艺流程如图1所示

查阅资料得知:
①NaBi03不溶于水,有强氧化性;在碱性条件下,能将Cr3+转化为CrO42-
②Cr(OH)3的化学性质与Al(OH)3相似,
回答下列问题:
(1)Fe0•Cr2O3和硫酸反应的离子方程式为Fe0•Cr2O3+8H+=Fe2++2Cr3++4H2O.
(2)溶液A中加入过量H2O2的目的为将Fe2+全部氧化为Fe3+,以便除去.
(3)酸化滤液D时,不能选用盐酸的原因是盐酸中的Cl-会被氧化,产生Cl2,导致原料损失.
(4)固体E的主要成分是Na2SO4,根据如图2分析操作a为蒸发浓缩、趁热过滤.
(5)电镀厂产产的镀铜废水中往往含有一定量的Cr2O72-,处理该废水常用如下流程:
①在上述生产过程中加入NaOH溶液时要控制溶液的pH不能过高.其原因Cr(OH)3+OH-=CrO2-+2H2O(用离子方程式表示);
②下列溶液中可以代替上述流程中Na2S203溶液的是A (填选项序号);
A.Na2SO3溶液    B.浓H2SO4     C.酸性KMnO4溶液     D.FeSO4溶液
③每消耗0.1mol Na2S203转移0.8mol e-、则S2O32-的氧化产物为SO42-(填离子符号)
④25℃时.若最终溶液F的pH=6.则溶液F中的c(Cr3+)为6.3×10-7 mol•l-1 (25℃时,Ksp[Cr(OH)3]=6.3×10-31

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

11.学习了“化学反应的速率是通过实验测得的”以后,某同学设计了下列实验:
按如图安装两套装置,在锥形瓶内各盛有2克铁(分别为细铁丝和碎铁屑),通过分液漏斗分别加入40mL4mol/L的硫酸溶液,比较二者收集10mLH2所用的时间.
(1)如何检查该装置的气密性关闭分液漏斗活塞,将注射器活塞拉出一定距离,一段时间后松开活塞,如活塞复原,则装置的气密性良好.
(2)该实验除测量化学反应速率外,还能证明其他条件不变,增大反应物的表面积,化学反应速率会加快.
(3)该实验还可通过相同时间内溶液中氢离子浓度、亚铁离子浓度的变化来测量化学反应速率(写出一条即可).

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

18.下列说法正确的是(  )
A.物质发生化学反应都伴随着能量变化
B.干冰汽化需吸收大量的热,这个变化是吸热反应
C.在一个确定的化学反应关系中,反应物的总能量总是高于生成物的总能量
D.放热反应的发生无需任何条件

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

15.据报道,科学家已成功合成了少量N4,有关N4的说法正确的是(  )
A.N4是N2的同素异形体
B.等质量的N4和N2,N4体积是N2体积的一半
C.相同质量的N4和N2所含原子个数比为1:2
D.N4的摩尔质量是56g

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

16.下列关于化学键的叙述正确的是(  )
A.化学键存在于原子之间,也能存在于分子与离子之间
B.两个原子之间的相互作用叫做化学键
C.离子键是阴、阳离子之间的吸引力
D.化学键通常指的是任意两个或多个原子之间强烈的相互作用

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