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    13．某学习小组按如图实验流程探宄海带中碘含量的测定和碘的制取．

    已知：己知：3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O 请回答：
    （1）实验中仪器的名称：A坩埚，B500 mL容量瓶．
    （2）①与②的操作名称相同（填“相同”或“不相同”）
    （3）步骤X为向海带原液中滴加0.0100mol/LAgNO3溶液，当海带原液中不再生成沉淀时，消耗 AgNO3溶液20.00mL，计算得海带中碘的百分含量为1.27%．
    （4）步骤Y中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是液体分为上下两层，下层呈紫红色．
    （5）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是碘易升华，会导致碘的损失．
    （6）下列有关步骤Z的说法，正确的是AB．
    A．应控制NaOH溶液的浓度和体积        B．将碘转化成离子进入水层
    C．NaOH溶液可以由乙醇代替．

    分析 以海带为原料探宄海带中碘含量的测定和获得少量碘单质：在仪器A坩埚中灼烧海带，得到海带灰，将海带灰浸泡得到海带灰悬浊液，然后采用过滤的方法将残渣和溶液分离，得到含有碘化钾的溶液，向水溶液中加入硝酸银，形成碘化银沉淀，根据碘守恒计算得海带中碘的百分含量．
    带浸取液中通入氧气调节溶液PH到4-5，得到含I2的水溶液，加入有机溶剂四氯化碳萃取分液得到含I2的CCl4溶液，方案乙是：步骤Y利用氢氧化钠溶液吸收分液得到上层溶液中是NaI和NaIO3，加入H2SO4溶液发生归中反应得到I2的水溶液，过滤得到粗碘蒸馏提纯得到纯净碘单质，方案甲是直接蒸馏得到碘单质．
    （1）灼烧固体需要使用仪器坩埚；配制溶液体积为500mL，应该选用规格为500mL的容量瓶；
    （2）将海带灰浸泡得到海带灰悬浊液，操作①为过滤，将残渣和溶液分离，I2的水溶液，操作②过滤得到粗碘；
    （3）根据硝酸银与碘离子的反应计算出100mL溶液中含有碘离子的物质的量，再计算出500mL溶液中含有的碘离子，最后计算出海带中碘的百分含量；
    （4）碘单质易溶于有机溶剂，且四氯化碳溶液密度大于水溶液，检查判断萃取现象；
    （5）从碘单质易升华角度分析；
    （6）A．反应3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O中，需要浓氢氧化钠溶液；
    B．碘单质与氢氧化钠反应生成了碘化钠、碘酸钠；
    C．乙醇易溶于水和四氯化碳，仍然无法分离出碘单质．

    解答 解：（1）灼烧固体物质一般使用（瓷）坩埚，所以步骤①灼烧海带时，在仪器坩埚中进行，通过仪器B配制500mL含有碘离子的浸取液，需要使用500mL的容量瓶，
    故答案为：坩埚；500 mL容量瓶；
    （2）以海带为原料探宄海带中碘含量的测定和获得少量碘单质：在仪器A坩埚中灼烧海带，得到海带灰，将海带灰浸泡得到海带灰悬浊液，然后采用过滤的方法将残渣和溶液分离，所以操作①为过滤，带浸取液中通入氧气调节溶液PH到4-5，得到含I2的水溶液，加入有机溶剂四氯化碳萃取分液得到含I2的CCl4溶液，方案乙是：步骤Y利用氢氧化钠溶液吸收分液得到上层溶液中是NaI和NaIO3，加入H2SO4溶液发生归中反应得到I2的水溶液，过滤得到粗碘蒸馏提纯得到纯净碘单质，所以操作②也为过滤，①与②的操作名称相同，
    故答案为：相同；
    （3）20.00mL硝酸银溶液中含有硝酸银的物质的量为：0.0100mol/L×0.02L=0.0002mol，则500mL原浸出液完全反应消耗硝酸银的物质的量为：0.0002mol×$\frac{500mL}{50mL}$=0.002mol，
    说明20.00g该海带中含有0.002mol碘离子，所以海带中碘的百分含量为：$\frac{127g/mol×0.002mol}{20.00g}$×100%≈1.27%，
    故答案为：1.27%；
    （4）碘单质易溶于有机溶剂，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步骤Y中，向含有碘单质的水溶液中加入四氯化碳后，混合液会分为上下两层，下层为四氯化碳的碘溶液，则下层呈紫红色，
    故答案为：液体分为上下两层，下层呈紫红色；
    （5）方案甲中采用蒸馏操作，由于碘单质容易升华，会导致碘单质损失，所以甲方案不合理，
    故答案为：碘易升华，会导致碘的损失；
    （6）A．发生反应3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O中，需要浓氢氧化钠溶液，所以应控制NaOH溶液的浓度和体积，故A正确；
    B．根据反应3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O可知，步骤Y将碘转化成离子进入水层，故B正确；
    C．乙醇易溶于水和四氯化碳，将氢氧化钠换成乙醇，仍然无法分离出碘单质，故C错误；
    故答案为：AB．

    点评 本题考查物质的分离与提纯方法的综合应用，题目难度中等，充分考查学生的分析、理解能力及化学实验能力，明确实验原理为解答关键，注意熟练掌握化学实验基本操作方法．

    练习册系列答案
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    D．1mol漆酚与足量浓溴水反应最多消耗5molBr2

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    4．某羧酸酯的分子式为C19H28O5，1mol该酯完全水解可得到羧酸的分子式为（　　）
    A．C15H22O5B．C15H20O5C．C15H18O5D．C15H24O5

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    1．阿司匹林（主要成分为乙酰水杨酸）是解热止痛、治疗感冒的药物．它是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应制得的．其反应原理如下：
    +$→_{75-80℃}^{H_{3}PO_{4}}$+CH3COOH
    为避免醋酸酐水解，所用原料、仪器要充分干燥．有关物质的参数如表：
    名称式量性质熔点/℃沸点/℃溶解度
    水乙醇乙酸乙酯
    水杨酸138白色结晶粉末、无臭157～159211溶易溶易溶
    醋酸酐102无色液体、易燃、有醋酸味-73.1138.6易溶溶易溶
    乙酸水杨酸180白色针状结晶135321.4冰水微溶、热水可溶易溶微溶
    制取阿司匹林的工艺流程如下：

    回答下列问题：
    （1）浓磷酸的作用是催化剂．步骤②的加热方式为水浴加热，温度控制在75～80℃．
    （2）向粗产物中加入乙酸乙酯的作用是溶解水杨酸和醋酸酐等杂质，同时减少乙酰水杨酸因溶解而造成的损失．
    （3）验证最后得到的乙酰水杨酸产品较为纯净的方法是测定产品熔点．
    （4）精制后乙酰水杨酸的质量为8.91g，则其产率为66%，造成产率低的原因可能有反应温度没有控制好（或粗产品回流时的温度过高，造成产品水解发生副反应等）（任写一点）．

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    8．以石英、焦炭为原料的部分化工流程如图所示．

    回答下列问题：
    （1）反应I在工业上的作用是生产粗硅，为鉴定产品R中是否含有微量的铁单质，取少量R，用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是bc（填字母）．
    a．碘水    b．氯水    c．KSCN溶液    d．NaCl溶液
    （2）反应Ⅱ要在干燥环境下迸行，其原因是防止生成的SiHCl3与水反应；经冷凝得到的SiHCl3（沸点为33.0℃）中含有少量SiCl4沸点为57.6℃）和HC1（沸点为-84.7℃），则提纯SiHCl3的方法为蒸馏．
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    18．下列A、B、C、D四个同学的陈述完全正确的是（　　）
    A．NaCl：我是离子化合物，含有极性键
    B．H2O：我1mol中含有2mol非极性键
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    请回答下列问题：
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