“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂.其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 式量:224.5.无色液体.不溶于水,溶于乙醇. |
醋酸酐 | 无色液体.溶于水形成乙酸,溶于乙醇. |
结晶玫瑰 | 式量:267.5.白色至微黄色晶体.熔点:88℃.不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g. |
醋酸 | 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇. |
操作步骤和装置如下:
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并
.待混合均匀后,最适宜的加热方式为
(填“水浴加热”或“油浴加热”).
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量
的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将粗产品溶解在中,按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 | |
② | 将步骤1所得溶液 | | |
③ | 干燥步骤2所得白色晶体, | | 白色晶体是结晶玫瑰 |
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下图文信息:
①不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体;②亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长;③稳定区晶体不可能生长
由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为
.
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是
.(保留两位有效数字)