精英家教网 > 高中化学 > 题目详情
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂.其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:

已知:
三氯甲基苯基甲醇式量:224.5.无色液体.不溶于水,溶于乙醇.
醋酸酐无色液体.溶于水形成乙酸,溶于乙醇.
结晶玫瑰式量:267.5.白色至微黄色晶体.熔点:88℃.不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g.
醋酸无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇.
操作步骤和装置如下:

请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并
 
.待混合均匀后,最适宜的加热方式为
 
(填“水浴加热”或“油浴加热”).
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量
 
的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号实验方案实验现象结论
将粗产品溶解在中,按粗产品、溶剂的质量比为1:
 
混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解
得到无色溶液
将步骤1所得溶液
 
干燥步骤2所得白色晶体,
 
 
白色晶体是结晶玫瑰
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下图文信息:
①不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体;②亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长;③稳定区晶体不可能生长

由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为
 

(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是
 
.(保留两位有效数字)
考点:有机物的合成,蒸发和结晶、重结晶
专题:实验题
分析:(1)浓硫酸加入需要搅拌,可以开启磁力搅拌器;反应在110°C进行,需要的加热控制可以用油浴加热最适宜;
(2)在制取乙酸三氯甲基苯甲酯的反应中总共涉及到四种物质,根据有机反应的特点,反应很难完全转化成生成物,其中乙酐和乙酸都是能溶于水的,所以在制得的粗产品中有不量反应物三氯甲基苯基甲醇,①因为结晶玫瑰在乙醇中的溶解度为ag,要保证产品全部溶解,所以1g结晶玫瑰需要乙醇a/100 g,②要将结晶玫瑰从乙醇中析出,让三氯甲基苯基甲醇留在乙醇中,要冷却结晶再抽滤,③通过测其熔点判断得到的产物;
(3)依据图象分析可知亚稳过饱和区是从高温浓溶液中获得较大晶体的方法;
(4)根据反应方程式计算出结晶玫瑰理论产量,再根据产率=
实际产量
理论产量
×100%计算;
解答: 解:(1)浓硫酸加入溶解放热需要搅拌防止局部受热沸腾,反应在110°C进行,需要的加热控制可以用油浴加热最适宜;
故答案为:搅拌;油浴加热;
(2)在制取乙酸三氯甲基苯甲酯的反应中总共涉及到四种物质,根据有机反应的特点,反应很难完全转化成生成物,其中乙酐和乙酸都是能溶于水的,所以在制得的粗产品中有少量反应物三氯甲基苯基甲醇,
故答案为:三氯甲基苯基甲醇;
①因为结晶玫瑰在乙醇中的溶解度为ag,要保证产品全部溶解,所以1g结晶玫瑰需要乙醇a/100 g,所以粗产品、溶剂的质量比为1:a/100,
故答案为:a/100;
②要将结晶玫瑰从乙醇中析出,让三氯甲基苯基甲醇留在乙醇中,要冷却结晶再抽滤,
故答案为:冷却结晶、抽滤;
③通过测其熔点判断得到的产物,具体做法为加热使其融化,测其熔点,实验现象为:白色晶体在88℃左右完全熔化,
故答案为:加热使其融化,测其熔点;白色晶体在88℃左右完全熔化;
(3)由题中信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为亚稳过饱和区是从高温浓溶液中获得较大晶体的方法,加入晶种,缓慢降温析出晶体;
故答案为:加入晶种,缓慢降温;
(4)根据反应可计算得22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰的质量为
267.5
225.5
×22.45g
=26.63g,所以结晶玫瑰的产率为
22.74
26.63
×100%=85.40%,
故答案为:85.40%;
点评:本题考查了物质制备的实验方法和注意问题,物质性质的分析应用,实验过程的分析判断是解题关键,答题时要注意从题中获取有用的信息,题目难度中等.
练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:

能证明硅酸的酸性弱于碳酸酸性的实验事实是(  )
A、CO2溶于水形成碳酸,SiO2难溶于水
B、CO2通入可溶性硅酸盐中析出硅酸沉淀
C、高温下SiO2与碳酸盐反应生成CO2
D、HCl通入可溶性碳酸盐溶液中放出气体,氯化氢通入可溶性硅酸盐溶液中生成沉淀

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源: 题型:

硅酸铜钡是当今最新科学技术合成的一种物质,然而科学家们惊奇地发现,我国秦朝兵马俑用的一 种颜料竟是硅酸铜钡.由以上事实推测关于硅酸铜钡的说法中,错误的是(  )
A、氧化物B、难溶于水
C、属于硅酸盐D、属于纯净物

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源: 题型:

如图是苯丙酸类抗炎药--阿明洛芬的一条合成路线.

(1)反应①为取代反应,该步反应物Me2SO4中的“Me”表示
 
(填名称).
(2)E中的官能团有
 
(写名称),反应④的反应类型为
 

(3)反应③可以看成是两步反应的总反应,第一步是氰基(-CN)的完全水解反应生成羧基(-COOH),请写出第二步反应的化学方程式
 

(4)写出B的水解产物符合下列条件的所有同分异构体.
a.核磁共振氢谱有四组峰;b.能与FeCl3溶液发生显色反应;c.能发生银镜反应
(5)阿司匹林也是一种抗炎镇痛药,可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和醋酸酐合成.请以邻羟基苯甲醇为有机原料设计合理步骤合成水杨酸.(无机试剂任选,用流程图表示).(已知:苯酚易被氧化而苯酚钠难被氧化.)A
反应物
反应条件
B
反应物
反应条件
C…→H.

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源: 题型:

某课题组拟用有机物A来合成阿司匹林和M,M是一种防晒剂,结构为.合成路线如下:

已知:I:通常在同一个碳原子上连有两个羟基不稳定,易脱水形成羰基;
Ⅱ:RCHO+R′CH2CHO
稀NaOH

根据以上信息回答下列问题
(1)M的分子式是
 
,其1H核磁共振谱中显示有
 
种不同化学环境的氢原子.
(2)写出B的结构简式
 
,H→I两步反应的反应类型
 
 

(3)写出下列反应的化学方程式:D+NaOH
高温高压
 
;E→F
 

(4)阿司匹林有多种同分异构体,符合下列条件的所有同分异构体有
 
种,任写出其中符合下列条件的两种的结构简式
 

a.苯环上有3个取代基
b.属于酯类,且每摩该物质水解能消耗4mol NaOH
c.能发生银镜反应,且每摩该物质反应能生成4mol Ag
(5)设计用I和(CH32CHCH2CH2OH从I到M的合成路线(无机试剂任选,用流程图表示).
示例:CH2═CH2
HBr
CH3CH2Br
NaOH
水/△
CH3CH2OH

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源: 题型:

下列物质属于电解质的是(  )
A、铁B、酒精C、氯化钠D、稀盐酸

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源: 题型:

下表为元素周期表的一部分,请参照元素①~⑧在表中的位置,用化学用语回答下列问题:

(1)③、④、⑤的原子半径由大到小的顺序是
 

(2)②、⑦、⑧的最高价含氧酸的酸性由强到弱的顺序是
 

(3)①、②、④、⑤四种元素可形成中学常见的化合物M,写出M中存在的化学键类型
 
;加热M固体可生成一种酸性氧化物,写出此氧化物的电子式
 

(4)由表中①④两种元素的原子按1:1组成的常见液态化合物的稀溶液易被催化分解,可使用的催化剂为(填序号)
 

a.MnO2  b.Na2SO3  c.FeCl3  d.KMnO4

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源: 题型:

下列说法中正确的是(  )
A、1mol任何物质都含有6.02×1023个原子
B、阿伏加德罗常数就是1mol粒子数的集体,0.012kg12C中含有约6.02×1023个12C
C、摩尔是一个基本的物理量
D、1mol水中含有2mol氢和1mol氧

查看答案和解析>>

科目:高中化学 来源: 题型:

某些废旧塑料可采用下列方法处理:将废塑料隔绝空气加强热,使其变成有用的物质,实验装置如图.加热聚丙烯废塑料得到的产物如下表:
产物氢气甲烷乙烯丙烯甲苯
质量分数(%)1224121620106
(1)试管A中残余物有多种用途,如下列转化就可制取高聚物聚乙炔.
A中残留物
电石
乙炔
聚乙炔
写出反应③的化学方程式:
 

(2)试管B收集到的产品中,能使高锰酸钾酸性溶液褪色的物质,其一氯代物有
 
种.
(3)锥形瓶C中观察到的现象
 

(4)写出C中逸出的气体在工业上的两种用途:
 
 

查看答案和解析>>

同步练习册答案