Question

【题目】纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。

制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。

用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

请回答下列问题：

（1）TiCl4水解生成TiO2xH2O的化学方程式为______________________________。

（2）检验TiO2xH2O中Cl-是否被除净的方法是______________________________。

（3）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是__________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的__________（填字母代号）。

（4）滴定终点的判定现象是________________________________________。

（5）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为Mg/mol）试样wg，消耗cmol/LNH4Fe(SO4)2 标准溶液VmL，则TiO2质量分数表达式为______________________________。

（6）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果__________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果__________。

Answer 1

【答案】 TiCl4＋(2＋x)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl 取少量水洗液，滴加溶液，不产生白色沉淀，说明已除净 抑制水解 溶液变成红色 （或） 偏高 偏低

【解析】本题考查化学工艺流程以及实验方案设计与评价，（1）按照水解的定义，TiCl4水解的反应方程式为TiCl4＋(2＋x)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl；（2）检验Cl－应用硝酸酸化的硝酸银，如果出现白色沉淀，说明没有洗净，如果没有出现白色沉淀，则说明已洗净，具体操作是：取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl－已经除净；（3）NH4＋水解：NH4＋＋H2ONH3·H2O＋H＋，Fe3＋水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，因此加入硫酸的目的是抑制NH4Fe(SO4)2的水解；还需要用到容量瓶和胶头滴管，即AC正确；（4）根据要求是Fe3＋把Ti3＋氧化成Ti4＋，本身被还原成Fe2＋，因此滴定终点的现象是溶液变为（血）红色；（5）根据得失电子数目守恒，有n(Ti3＋)×1=n[NH4Fe(SO4)2]×1=V×10－3×c×1，根据元素守恒n(TiO2)=n(Ti3＋)=V×10－3×cmol，即TiO2的质量分数为（或） ；（6）①配制标准液时，液体少量溅出，造成所配溶液的浓度偏低，在滴定实验中，消耗标准液的体积增大，即所测质量分数偏高；②滴定终点时，俯视刻度线，读出的消耗标准液的体积偏小，即所测质量分数偏低。