乙酰乙酸乙酯(CH
3COCH
2COOC
2H
5)是一种不溶于水的液体,熔点:-45℃,沸点:180.8℃.它是有机合成中常用的原料,可以由乙酸乙酯(沸点77.06℃)在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应方程式为:
2CH
3COOC
2H
5CH
3COCH
2COOC
2H
5+C
2H
5OH.
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠.
(1)首先在烧瓶中将钠加热熔化成小米状的钠珠.熔化钠时需加入下表中的
液体,目的是
.将钠熔化成钠珠的目的是
.
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 |
密度(g/cm3) | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
熔点(℃) | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
沸点(℃) | 881.4 | 80 | 111 | 138.4 | 76.8 |
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,并装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管.缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态.
①长玻璃导管的作用是
.
②结合乙酸乙酯的性质可知,在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是
(写出相关有机反应化学方程式,并结合必要的文字进行说明).
(3)充分反应后,向混合溶液中先加入乙酸(沸点117.9℃)酸化,再加入饱和食盐水,然后进行
(实验操作名称),分离得到乙酰乙酸乙酯粗产品.加入饱和食盐水的目的是
.
(4)粗产品(含乙酸乙酯和少量水、乙酸等)再经过以下几步操作,最后成为纯品.
粗产品
乙酰乙酸乙酯
加无水硫酸钠固体的作用是
,操作X中使用的玻璃仪器有
,水浴蒸馏收集得到的馏分是
.