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【题目】叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程:

查阅资料:

①水合肼(N2H4·H2O)有毒且不稳定,具有强还原性和强碱性。

②有关物质的物理性质如下表:

物质

熔点℃

沸点℃

溶解性

CH3OH

-97

64.7

与水互溶

水合肼(N2H4·H2O)

-40

118.5

与水、醇互溶,不溶于乙醚

亚硝酸甲酯(CH3ONO)

-17

-12

溶于乙醇、乙醚

叠氮化钠(NaN3)

275

(410易分解)

——

易溶于水,微溶于醇,

不溶于乙醚

1)合成水合肼。

实验室合成水合肼装置如图所示。NaClO碱性溶液与尿素CO(NH2)2水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应可以制得水合肼。

①制取N2H4·H2O的离子方程式为_________

②实验中通过分液漏斗滴加的溶液是_________,理由是_________

2)水合肼法制备叠氮化钠。

①实验室模拟工艺流程步骤Ⅰ制备叠氮化钠的反应原理为:N2H4·H2O(aq)+CH3ONO(g)+NaOH(aq)=NaN3(aq)+CH3OH(aq)+3H2O(l) H0 研究表明该反应在20℃左右反应的选择性和转化率最高,实验时可以采取的措施是_________

②步骤Ⅱ回收CH3OH的实验操作名称为________

③请设计由B溶液获得叠氮化钠(NaN3)产品的实验方案:_________[实验中可供选择的试剂有:乙醇、乙醚;除常用仪器外须使用的仪器有:布氏漏斗、真空干燥箱]

【答案】ClO- + CO(NH2)2 +2OH- = Cl- + N2H4·H2O + NaClO碱性溶液 防止过量的NaClO溶液将水合肼氧化 20()水浴(缓慢通入CH3ONO气体) 蒸馏 蒸发浓缩、(冷却)结晶,用布氏漏斗抽滤(过滤),晶体用乙醇洗涤2~3次,真空干燥箱干燥

【解析】

1)①NaClO的碱性溶液与尿素CO(NH2)2水溶液反应生成N2H4·H2ONaClNa2CO3,据此写出离子方程式;

②因为水合肼具有强还原性,易被次氯酸钠溶液氧化,可以通过分液漏斗控制NaClO碱性溶液的滴加速度,以此控制用量;

2)①该反应在20℃左右反应的选择性和转化率最高,所以应设法把温度控制在20℃左右,据此分析实验时可以采取的措施;

②从混合液中可以采用蒸馏的方法回收甲醇;

③由B溶液获得叠氮化钠(NaN3)产品,需考虑先让叠氮化钠从溶液中结晶析出(蒸发浓缩、(冷却)结晶),过滤(布氏漏斗),洗涤(易溶于水,需采用非水洗液,常用乙醇,不使用乙醚,是因为还要考虑杂质离子的去除及环境保护),烘干(具有强还原性,需考虑隔绝空气)

NaClO碱性溶液与尿素CO(NH2)2水溶液制取N2H4·H2O,则反应物为ClO-、OH-、CO(NH2)2,生成物为N2H4·H2O、Cl-、CO32-(C+2价被氧化为+4价的CO2,再与OH-反应),反应的离子方程式为ClO- + CO(NH2)2 +2OH- = Cl- + N2H4·H2O +

答案为:ClO- + CO(NH2)2 +2OH- = Cl- + N2H4·H2O +

②因为水合肼具有强还原性,防止过量的NaClO溶液将水合肼氧化,所以需控制NaClO的用量,实验中通过分液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液;

答案为:防止过量的NaClO溶液将水合肼氧化;

2)①该反应在20℃左右反应的选择性和转化率最高,所以应设法把温度控制在20℃左右,实验时可以采取的措施是20()水浴(缓慢通入CH3ONO气体);

答案为:20()水浴(缓慢通入CH3ONO气体);

②步骤Ⅱ为从溶液中回收CH3OH,则其实验操作名称为蒸馏;

答案为:蒸馏;

③由B溶液获得叠氮化钠(NaN3)产品,需考虑先让叠氮化钠从溶液中结晶析出(蒸发浓缩、(冷却)结晶),过滤(布氏漏斗),洗涤(易溶于水,需采用非水洗液,常用乙醇,不使用乙醚,是因为还要考虑杂质离子的去除及环境保护),烘干(具有强还原性,需考虑隔绝空气);

答案为:蒸发浓缩、(冷却)结晶,用布氏漏斗抽滤(过滤),晶体用乙醇洗涤2~3次,真空干燥箱干燥。

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