Question

17．硫铁矿烧渣（主要成分为Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO、SiO₂等）是生产硫酸的工业废渣，其综合利用对环境保护具有现实意义．利用硫铁矿烧渣制备铁红等产品的实验流程如图1：

已知相关几种盐的溶解度随温度变化的曲线如图2所示：
（1）煅烧FeCO₃生成产品I的化学反应方程式为4FeCO₃+O₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Fe₂O₃+4CO₂；实验室进行煅烧操作所需仪器除了酒精喷灯、泥三角、三脚架、玻璃棒外，还有坩埚、坩埚钳．
（2）为了获得产品Ⅱ，向（NH₄）₂SO₄溶液中加入KCl溶液后，接着操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥．
（3）分离粗产品Ⅱ时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水，分离粗产品Ⅱ后的滤液冷却至室温后，进行减压抽滤，得粗产品Ⅲ．所用的装置如图3所示，若实验过程中发现倒吸现象，应采取的措施是打开旋塞K．
（4）若向（NH₄）₂SO₄溶液中加入FeSO₄溶液后可制得硫酸亚铁铵晶体（摩尔盐），两溶液混合后，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止（填现象），应立即停止加热，将溶液静置，冷却，结晶，抽滤，并用少量酒精洗涤晶体．其目的是除去晶体表面附着的水分．
（5）产品中Fe²⁺的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe³⁺．为了测定摩尔盐产品中Fe²⁺的含量，一般用在酸性下用KMnO₄标准液滴定的方法．称取4.0g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸．用0.2mol•L^-1 KMnO₄溶液滴定，当溶液中Fe²⁺全部被氧化时，消耗KMnO₄溶液体积10.00mL．
①本实验的滴定终点的判断方法是溶液由无（浅绿）色变为浅紫色，半分钟内不褪色，说明滴定到终点．
②产品中Fe²⁺的纯度为（假设Fe²⁺全部来自于硫酸亚铁铵）71%．

Answer 1

分析 利用硫铁矿烧渣制备铁红等产品的实验流程为：Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO与还原剂反应生成铁，铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，过滤后所以滤液中的主要溶质是硫酸亚铁；硫酸亚铁与碳酸氢铵反应得到碳酸亚铁和硫酸铵；碳酸亚铁与氧气反应生成了氧化铁、二氧化碳；硫酸铵与氯化钾反应生成硫酸钾和氯化铵，根据硫酸钾的溶解度随温度变化不大，可用蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥得到硫酸钾，
（1）根据图示，碳酸亚铁煅烧生成氧化铁和二氧化碳气体；根据煅烧操作的方法写出使用的仪器名称；
（2）为了获得产品Ⅱ，向（NH₄）₂SO₄溶液中加入KCl溶液后，根据溶解度不同选用操作方法；
（3）分离粗产品Ⅱ时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水；若实验过程中发现倒吸现象，应采取的措施是打开旋塞K；
（4）加入（NH₄）₂SO₄固体后，溶液表面出现晶膜时，停止加热；根据硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇分析；
（5）①溶液由无（浅绿）色变为浅紫色，半分钟内不褪色，说明滴定到终点．
②根据关系式5Fe²⁺～MnO₄^-，计算4g产品中Fe²⁺的物质的量，进而计算Fe²⁺的质量，再根据质量分数定义计算．

解答 解：Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO与还原剂反应生成铁，铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，过滤后所以滤液中的主要溶质是硫酸亚铁；硫酸亚铁与碳酸氢铵反应得到碳酸亚铁和硫酸铵；碳酸亚铁与氧气反应生成了氧化铁、二氧化碳；硫酸铵与氯化钾反应生成硫酸钾和氯化铵，根据硫酸钾的溶解度随温度变化不大，可用蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥得到硫酸钾，
（1）碳酸亚铁与氧气反应生成了氧化铁盒二氧化碳，反应的化学方程式为：4FeCO₃+O₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Fe₂O₃+4CO₂；
因实验室进行煅烧操作所需仪器有：酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒、坩埚、坩埚钳，还缺少的仪器为：坩埚、坩埚钳，
故答案为：4FeCO₃+O₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Fe₂O₃+4CO₂； 坩埚、坩埚钳；
（2）硫酸铵与氯化钾反应生成硫酸钾和氯化铵；因硫酸钾的溶解度随温度变化不大，可用蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥得到硫酸钾，
故答案为：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥；
（3）分离粗产品Ⅱ时承接滤液中含有氯化铵，先向烧杯中应加入少量蒸馏水，分离粗产品Ⅱ后的滤液冷却至室温后，进行减压抽滤，得粗产品Ⅲ；所用的装置如图3所示，若实验过程中发现倒吸现象，应采取的措施为：打开旋塞K，降低倒吸现象，
故答案为：蒸馏水；打开旋塞K；
（4）加入（NH₄）₂SO₄固体后，溶液表面出现晶膜时，停止加热，采取蒸发浓缩、冷却结晶方法，通过减压过滤（或抽滤）等得到较为干燥的晶体；由于硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，可以用乙醇洗去晶体表面的水，
故答案为：溶液表面出现晶膜为止；除去晶体表面附着的水分；
（5）①溶液由无（浅绿）色变为浅紫色，半分钟内不褪色，说明滴定到终点．
故答案为：溶液由无（浅绿）色变为浅紫色，半分钟内不褪色，说明滴定到终点．
⑤令4g产品中Fe²⁺的物质的量为xmol，则：
5Fe²⁺～～～～～～MnO₄^-，
 5                1
 xmol      0.01L×0.2mol/L                 
所以x=$\frac{0.01L×0.2mol/L×5}{1}$=0.01mol．
所以4g产品中（NH₄）₂Fe（SO₄）₂的物质的量为0.01mol，质量为0.01mol×284g/mol=2.84g．
所以4g产品中（NH₄）₂Fe（SO₄）₂的纯度为$\frac{2.84g}{4g}$×100%=71%．
故答案为：71%．

点评 本题综合考查物质的分离、提纯以及制备，为高考常见题型，题目难度较大，试题侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握实验的目的和原理．