Question

【题目】某科学小组制备硝基苯的实验装置如下，有关数据列如下表。已知存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

实验步骤如下：

取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与足量浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL（15．84 g）苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。

回答下列问题：

（1）图中装置C的作用是____________________。

（2）制备硝基苯的化学方程式_____________________。

（3）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中_________（“是”或“否”），说明理由：____________________。

（4）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是______________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_____________________。

（5）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

（6）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是_______________________。

（7）本实验所得到的硝基苯产率是_____________________。

Answer 1

【答案】 冷凝回流 否 液体容易迸溅 水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2 洗去残留的NaOH及生成的钠盐 防止直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂 72%

【解析】根据题意浓硫酸、浓硝酸和苯在加热时反应生成硝基苯，反应后，将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗涤，先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐；分出的产物加入无水CaCl2颗粒，吸收其中少量的水，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯；计算产率时，根据苯的质量计算硝基苯的理论产量，产率=×100%。

（1）装置C为冷凝管，作用是导气、冷凝回流，可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应，减少反应物的损失，提高转化率，故答案为：冷凝回流；

（2）根据题意，浓硫酸、浓硝酸和苯在加热时反应生成硝基苯，制备硝基苯的化学方程式为，故答案为：；

（3）浓硫酸密度大于浓硝酸，应将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅，故答案为：否；液体容易迸溅浓硝酸；

（4）为了使反应在50℃～60℃下进行，可以用水浴加热的方法控制温度。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，由于粗硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO2，使得粗硝基苯呈黄色，故答案为：水浴加热；溶有浓硝酸分解产生的NO2；

（5）先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐，故答案为：洗去残留的NaOH及生成的钠盐；

（6）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管是为了防止直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂，故答案为：防止直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂；

（7）苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84g×，故硝基苯的产率为[18g÷（15.84g×）]×100%=72%，故答案为：72%。