Question

滴定法是分析化学中常用实验方法，请根据滴定法的有关知识回答下列问题：

Ⅰ、某学生用0.1 mol·L-1 的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作分解为如下几步：

A．移取20mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶中，并加入2～3滴酚酞；

B．用标准溶液润洗滴定管2～3次；

C．把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液；

D．取标准KOH溶液注入碱式滴定管至刻度“0”以上1～2cm 处；

E．调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数；

F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度．

就此实验完成填空：

（1）正确操作步骤的顺序是（用序号字母填写）_________AF。

（2）上述B步骤操作的目的是______________。

（3）在进行C步操作滴定前排气泡时，应选择下图2中的__________（填序号），若用25mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）__________（①＝10mL，②＝15mL，③＜10mL，④＞15mL）。

（4）判断以下操作，对测定结果盐酸浓度的影响（填“偏高”、“偏低”或““无影响”）

①上述A步骤操作之前，若先用待测溶液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是_________。

②若称取一定量的KOH固体（含少量NaOH）配制标准溶液并用来滴定上述盐酸，则对滴定结果产生的影响是___________。

③如果滴定前装有待测溶液的酸式滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将____________。

Ⅱ、氧化还原滴定法实际生产中运用较为广泛的方法。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4在加热条件下水解生成TiO2·xH2O，经过过滤、水洗除去其中的Cl-，再经烘干、焙烧除去水分，最后得到粉体TiO2。

可用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数。在一定条件下，将粉体溶解并将溶液中的Ti2-氧化为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。【注：NH4Fe（SO4）2是一种复盐，含有两种阳离子】。请回答下列问题：

（1）TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为_______________________。

（2）配制NH4Fe（SO4）2标准溶液时，加入一定量稀H2SO4的原因是____________________，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需用到图中的______________（填序号）

检验TiO2·xH2O中Cl-是否被除净的方法是________________________。

（3）滴定终点的现象是：当滴入最后一滴NH4Fe（SO4）2标准溶液时_______________________。

（4）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol-1）粉体试样wg，消耗v ml c mol·L-1 NH4Fe（SO4）2标准溶液。则TiO2质量分数表达式为___________________。

Answer 1