Question

【题目】无水氯化锌是有机合成中重要催化剂，无水氯化锌为白色粉末，易潮解，沸点为732℃。久置市售氯化锌常含Zn(OH)Cl，影响催化效果。实验室用HC1气体“置换”除水、升华氯化锌相结合的方法提纯市售氯化锌。

(1)选用下图所示的装置(可以重复选用)进行实验，装置接口依次连接的合理顺序为：a→___________。

(2)装置A盛氯化钠固体的仪器名称是___________，装置C中试剂是___________。

(3)实验开始时，通入HC1和N2，将管式炉I，Ⅱ升温至150℃，装置D中发生的化学反应方程式为___________；此时通入N2的目的是______________________；

(4)反应一段时间后保持管式炉I、Ⅱ温度为350℃，保证将水除尽，再______________________；(填操作)最后在氮气保护下将氯化锌刮出玻璃管外，保存待用。

(5)若称取100.00g市售氯化锌样品，经提纯最终得到高纯氯化锌100.3g，则样品中氯化锌纯度为___________。

Answer 1

【答案】（cd）efcdb 三颈烧瓶 浓硫酸 Zn(OH)2Cl+HClZnCl2+H2O 稀释HCl气体，提供惰性环境 撤去管式炉Ⅱ，将管式炉Ⅰ升温至732℃以上 73.1%

【解析】

根据实验目的，利用浓硫酸的高沸点、酸性，氯化钠固体、浓硫酸加热反应生成HCl，用浓硫酸干燥氯化氢；氯化锌升华进入管式炉Ⅱ，凝华得到高纯度无水氯化锌；为了防止氯化锌吸水潮解，在完全吸收装置前应该增加一个干燥装置，据此进行解答。

(1)A装置制取HCl，经C装置干燥后通入D中，将反应后的尾气经C装置干燥后，再用B装置吸收未反应的HCl气体；

(2) 根据仪器的结构和性能确定仪器的名称，装置C的作用是干燥HCl气体；

(3)在加热条件下装置D中Zn(OH)Cl和HCl反应生成ZnCl2和水；HCl中添加适量氮气可稀释HCl气体，另外氮气的性质稳定；

(4) 氯化锌升华进入管式炉Ⅱ，凝华得到高纯度无水氯化锌，所以实验时应该先撤去管式炉Ⅱ；

(5)根据差量法计算样品中氯化锌纯度。

(1)A装置制取HCl，经C装置干燥后通入D中，将反应后的尾气再通过C装置，以防CB装置中的水蒸气引起氯化锌水解，最后用B装置吸收未反应的HCl气体，则装置接口依次连接的合理顺序为acdefcdb；

(2)根据仪器的结构和性能确定仪器的名称是三颈烧瓶，装置C的作用是干燥HCl气体，则盛装的试剂为浓硫酸；

(3) 在加热条件下装置D中Zn(OH)Cl和HCl反应生成ZnCl2和水，发生反应的化学方程式为Zn(OH)2Cl+HClZnCl2+H2O；实验中通入HC1和N2，其中通入N2的目的是稀释HCl气体，并提供惰性环境，防ZnCl2被氧化；

(4) 氯化锌升华进入管式炉Ⅱ，凝华得到高纯度无水氯化锌，所以实验时应该先撤去管式炉Ⅱ的加热，则反应一段时间后保持管式炉I、Ⅱ温度为350℃，保证将水除尽，再撤去管式炉Ⅱ，将管式炉Ⅰ升温至732℃以上；

(5)设样品中含有Zn(OH)2Cl的质量为mg，则

Zn(OH)2Cl+HClZnCl2+H2O △m

134.5 136 1.5

mg 100.3.g-100g=0.3g

解得：m=26.9，则样品中氯化锌纯度为=73.1%。