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20.FeCl2是一种常用的还原剂,实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2
I.按如图1装置用H2还原无水FeCl2制取.

(1)装置C的作用是干燥氢气;E中盛放的试剂是碱石灰;D中反应的化学方程式为H2+2FeCl3$\frac{\underline{\;加热\;}}{\;}$2FeCl2+2HCl.
(2)若温度控制不当,产品中会含单质铁.检验产品中是否含铁的方案是取样,加入盐酸中,观察是否有气泡产生.
Ⅱ.按图2装置,在三颈烧瓶中放入162.5g无水氯化铁和225g氯苯,控制反应温度在128~139℃加热3h,反应接近100%.冷却,分离提纯得到粗产品.相关反应为2FeCl3+C6H5Cl→FeCl2+C6H4Cl2+HCl.有关数据如下:
C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2FeCl3FeCl2
溶解性不溶于水,易溶于苯不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯,易吸水.
熔点/℃-4553----
沸点/℃132173----
(3)该制取反应中,作还原剂的是C6H5Cl.
(4)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点,但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失.原因是实验使用了冷凝回流装置.
(5)冷却实验装置,将三颈瓶内物质经过过滤,洗涤沉淀并干燥后,得到粗产品.
①洗涤所用的试剂可以是苯;
②回收滤液中C6H5Cl的方案是蒸馏滤液,并收集132℃馏分.
(6)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率.若要监控氯化铁转化率已达到或超过90%,则烧杯中加入的试剂可以是滴有酚酞且含18gNaOH的溶液.

分析 I.按如图1装置可知,用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2,A装置一般用锌和稀盐酸制备H2,B装置用来除去氢气中的氯化氢,C装置用来干燥氢气,可以装置碱石灰,E装置中也要装置碱石灰,防止空气中的水份进入D装置,D装置中用氢气与氯化氯生成氯化亚,据此答题;
II.(3)根据反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl可知,氯苯能使氯化铁生成氯化亚铁,所以氯苯为还原剂;
(4)根据图2可知,装置有冷凝回流装置,所以为了提高反应速率,可以将反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点,但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失;
(5)三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2,根据其溶解性可知,可以用有机溶剂将C6H5Cl、C6H4Cl2溶解,过滤后可得氯化亚铁,对滤液进行蒸馏可回收C6H5Cl,据此答题;
(6)根据反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl,利用氯化氢的量可判断氯化铁转化率,要确定生成氯化氢的量,可在烧杯中加入一定量的氢氧化钠,并用酚酞作指示剂进行判断反应进行的程度.

解答 解:I.按如图1装置可知,用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2,A装置一般用锌和稀盐酸制备H2,B装置用来除去氢气中的氯化氢,C装置用来干燥氢气,可以装置碱石灰,E装置中也要装置碱石灰,防止空气中的水份进入D装置,D装置中用氢气与氯化氯生成氯化亚,据此答题;
(1)根据上面的分析可知,装置C的作用是 干燥氢气;E中盛放的试剂是 碱石灰;D中反应的化学方程式为H2+2FeCl3$\frac{\underline{\;加热\;}}{\;}$2FeCl2+2HCl,
故答案为:干燥氢气;碱石灰;H2+2FeCl3$\frac{\underline{\;加热\;}}{\;}$2FeCl2+2HCl;
(2)温度控制不当,产品中含单质铁.检验产品中是否含铁的方案为取样,加入盐酸中,观察是否有气泡产生,
故答案为:取样,加入盐酸中,观察是否有气泡产生;
II.(3)根据反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl可知,氯苯能使氯化铁生成氯化亚铁,所以氯苯为还原剂,
故答案为:C6H5Cl;
(4)根据图2可知,装置有冷凝回流装置,所以为了提高反应速率,可以将反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点,但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失,
故答案为:实验使用了冷凝回流装置;
(5)三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2,根据其溶解性可知,可以用有机溶剂例如苯将C6H5Cl、C6H4Cl2溶解,过滤后可得氯化亚铁,对滤液进行蒸馏可回收C6H5Cl,
①洗涤所用的试剂可以是苯;
故答案为:苯;
②回收滤液中C6H5Cl的方案是蒸馏滤液,并收集132℃馏分,
故答案为:蒸馏滤液,并收集132℃馏分;
(6)根据反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl,氯化铁转化率达到或超过90%,则可产生氯化氢的物质的量为$\frac{162.5g}{162.5g/mol}×0.9×\frac{1}{2}$=0.45mol,所以可在烧杯中加入0.45×40g的氢氧化钠即18g,并用酚酞作指示剂进行判断反应进行的程度,如果18g氢氧化钠完全反应,则产率达到或超过90%,
故答案为:滴有酚酞且含18g NaOH的溶液.

点评 本题考查实验室制备氯化亚铁的方案设计与评价,题目难度较大,本题注意把握实验操作原理,把握题给信息,掌握实验操作方法,学习中注意积累.

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