Question

18．实验室以2一丁醇（）为原料制备2-氯丁烷
（），实验装置如图所示（夹持、加热装置省去未画）相关数据见下表：

物质	熔点 （℃）	沸点（℃）
2-丁醇	-114.7	99.5
2-氯乙烷	-131.3	68.2

以下是实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶内放入无水ZnC1₂和12mol．L^一1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入2一丁
醇，加热一段时间．
步骤2：将反应混合物移至蒸馏装置内，蒸馏并收集115℃以下馏分．
步骤3：从馏分中分离出有机相，依次用蒸馏水、5%NaoH溶液、蒸馏水
洗涤，再加入CaCl₂固体，放置一段时间后过滤．
步骤4：滤液经进一步精制得产品
（1）加入烧瓶的物质中，有一种是催化剂，该物质是无水ZnCl₂．
（2）反应装置中冷凝管的作用是冷凝回流提高原料利用率，烧杯内所盛液体可以是水或碱液．
（3）用NaoH溶液洗涤时操作要迅速，其原因是防止2-氯丁烷水解减少2-氯丁烷挥发，第二次用蒸馏水
洗涤的目的是除去残留的氢氧化钠．
（4）步骤4精制过程中不需使用的仪器是ad．
a．布氏漏斗b．抽滤瓶c．蒸馏烧瓶d．冷凝管．

Answer 1

分析 步骤1：在圆底烧瓶内放入无水ZnC1₂和12mol．L^-1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入2一丁醇，加热一段时间反应生成2-氯丁烷，氯化锌是催化剂；
步骤2：将反应混合物移至蒸馏装置内，蒸馏并收集115℃以下馏分，2-丁醇、2-氯丁烷；
步骤3：从馏分中分离出有机相，依次用蒸馏水、5%NaoH溶液、蒸馏水，洗涤除去其他杂质；
洗涤，再加入CaCl₂固体吸水干燥，放置一段时间后过滤．
步骤4：滤液通过蒸馏经进一步精制得产品；
（1）醇和盐酸溶液加热发生取代反应生成卤代烃；
（2）球形冷凝管是用来冷凝回流挥发出的2-丁醇、2-氯丁烷；挥发出的为氯化氢气体，氯化氢气体极易溶于水，吸收需要防倒吸；
（3）卤代烃在强碱溶液中发生水解生成醇，二氯丁烷沸点低易挥发，蒸馏水洗涤除去其中的氢氧化钠溶液；
（4）滤液经进一步精制得产品，精制的操作为蒸馏．

解答 解：（1）醇和盐酸溶液加热发生取代反应生成卤代烃，加入烧瓶的物质中，无水氯化锌是催化剂，
故答案为：无ZnCl₂；
（2）球形冷凝管是用来冷凝回流挥发出的2-丁醇、2-氯丁烷；挥发出的为氯化氢气体，氯化氢气体极易溶于水，吸收需要防倒吸，倒扣在烧杯中的漏斗可以起到防倒吸的作用，烧杯中液体为水或氢氧化钠溶液，
故答案为：冷凝回流，提高原料利用率，水或碱溶液；
（3）卤代烃在强碱溶液中发生水解生成醇，二氯丁烷沸点低易挥发，用NaoH溶液洗涤时操作要迅速，其原因是防止2-氯丁烷水解减少2-氯丁烷挥发，蒸馏水洗涤除去其中的氢氧化钠溶液，第二次用蒸馏水洗涤的目的是蒸馏水洗涤除去其中的氢氧化钠溶液，
故答案为：防止2-氯丁烷水解减少2-氯丁烷挥发；除去残留的氢氧化钠；
（4）滤液经进一步精制得产品，精制的操作为蒸馏，需要c．蒸馏烧瓶d．冷凝管，不需要抽滤操作，所以不需要a．布氏漏斗b．抽滤瓶，
故答案为：ab．

点评 本题考查了有机物的分离提纯实验过程分析，主要是反应原理和实验基本操作的理解应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等．