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    9．阿司匹林（乙酰水杨酸， ）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如图1：

    主要试剂和产品的物理常数
    名称相对分子质量熔点或沸点（℃）水
    水杨酸138158（熔点）微溶
    醋酸102139.4（沸点）反应
    乙酸水杨酸180135（熔点）微溶
    请根据以上信息回答下列问题：
    （1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是防止乙酸酐水解；
    （2）写出制备阿司匹林的化学方程式；
    （3）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是水浴加热；
    ②过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是关闭水龙头，向漏斗中加冰水至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复上述操作2-3次；
    （4）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再过滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
    另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：
    [粗产品]$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$ $→_{回流}^{加热}$ $\stackrel{趁热过滤}{→}$ $→_{抽滤}^{冷却}$ $→_{干燥}^{洗涤}$[乙酰水杨酸]
    （5）改进的提纯方法中加热回流的装置如2图所示，使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，避免乙酰水杨酸受热分解；冷凝水的流进方向是b（填“b”或“c”）
    （6）检验产品中是否含有水杨酸的试剂是FeCl3溶液；
    （7）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为84.3%．

    分析 醋酸酐和水杨酸混合，然后向混合溶液中加入浓硫酸，摇匀后加热至85℃，然后冷却、过滤、水洗得到粗产品，然后向粗产品中加入饱和碳酸氢钠溶液，使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，从而除去杂质；然后加入浓盐酸除去剩余的碳酸氢钠、将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，最后过滤、洗涤、干燥得到乙酰水杨酸．
    （1）乙酸酐容易水解，
    （2）水杨酸与乙酸酐在浓硫酸、水浴85～90℃条件下反应生成与乙酸；
    （3）①控制温度85～90℃，应采取水浴加热；
    ②向漏斗中加冰水至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复上述操作2-3次；
    （4）饱和NaHCO3可以使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
    （5）使用温度计的目的是控制温度，防止乙酰水杨酸分解，采取逆流原理通入冷凝水；
    （6）水杨酸中含有酚羟基，遇FeCl3溶液发生显色反应；
    （7）先过量计算，根据不足量的物质计算乙酰水杨酸的理论产量，进而计算乙酰水杨酸的产率．

    解答 解：醋酸酐和水杨酸混合，然后向混合溶液中加入浓硫酸，摇匀后加热至85℃，然后冷却、过滤、水洗得到粗产品，然后向粗产品中加入饱和碳酸氢钠溶液，使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，从而除去杂质；然后加入浓盐酸除去剩余的碳酸氢钠、将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，最后过滤、洗涤、干燥得到乙酰水杨酸．
    （1）乙酸酐容易水解，制备阿司匹林时，要使用干燥防止乙酸酐水解
    故答案为：防止乙酸酐水解；
    （2）水杨酸与乙酸酐在浓硫酸、水浴85～90℃条件下反应生成与乙酸，反应方程式为：，
    故答案为：；
    （3）①控制温度85～90℃，温度低于100℃，应采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度，
    故答案为：水浴加热；
    ②用少量冰水洗涤的具体操作是：关闭水龙头，向漏斗中加冰水至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复上述操作2-3次，
    故答案为：关闭水龙头，向漏斗中加冰水至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复上述操作2-3次；
    （4）用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离，
    故答案为：使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
    （5）使用温度计的目的是控制温度，防止乙酰水杨酸分解，采取逆流原理通入冷凝水，充分冷凝，即冷凝水的流进方向是b口，
    故答案为：控制反应温度，防止温度过高，避免乙酰水杨酸受热分解；b；
    （6）酚羟基能和氯化铁发生显色反应，检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是：取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫色则含水杨酸，
    故答案为：FeCl3溶液；
    （7）水杨酸完全反应消耗乙酸酐质量为2.0g×$\frac{102}{138}$=1.48g＜5mL×1.08g/mol=5.4g，故乙酸酐足量，乙酰水杨酸的理论产量为2.0g×$\frac{180}{138}$，乙酰水杨酸的产率为$\frac{2.2g}{2.0×\frac{180}{138}}$×100%=84.3%，
    故答案为：84.3%．

    点评 本题考查有机物的制备与合成，注意对题目信息的应用，掌握物质分离提纯常用方法，较好的考查学生分析能力与知识迁移应用，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    A．降低反应体系的压强B．增加反应物碳的用量
    C．缩小反应体系的体积D．减少体系中CO的量

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    3．下列有关金属的说法中，正确的是（　　）
    A．钠在空气中燃烧只生成白色的氧化钠固体
    B．燃着的镁条伸入盛满二氧化碳的集气瓶中不能继续燃烧
    C．铜能与氯化铁溶液反应，该反应可以用于印刷电路板的制作
    D．铁能与硫酸发生反应，故不能用铁制容器贮存浓硫酸

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    20．有A、B、C、D、E、F六种短周期主族元素，它们的原子序数依次增大，其中A元素原子核外电子仅有一种原子轨道，也是宇宙中最丰富的元素；B元素原子核外P电子数比s电子数少1；C元素原子的最外层电子排布可表示为asaap2a，D为金属元素且M层P能级上有一个未成对的电子；E元素的原子核外所有p轨道半充满或全满；F元素原子的价电子排布式为3s23p5．
    （1）写出A、C、F元素的元素符号：AH、CO、FCl．
    （2）写出基态D原子的电子排布式1s22s22p63s23p1．写出基态E原子的核外电子排布图．
    （3）D元素原子核外电子云有4种不同的伸展方向，共有13种不同运动状态的电子，5种不同能级的电子．

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    4．高锰酸钾在饮用水和工业污水处理领域的消费增长较快．实验室可用软锰矿（主要成分为MnO2）为原料制备高锰酸钾．其部分流程如下：

    已知：墨绿色浸出液的成分为K2MnO4、KCl溶液
    回答下列问题：
    （1）实验中采用铁坩埚而不是瓷坩埚的原因是：（用化学反应方程式表示）SiO2+2KOH$\frac{\underline{\;强热\;}}{\;}$K2SiO3+H2O．
    （2）写出生成K2MnO4和KCl反应的化学方程式：KClO3+3MnO2+6KOH $\frac{\underline{\;熔融\;}}{\;}$KCl+3K2MnO4+3H2O；
    通入CO2，可使MnO42-发生反应，生成MnO42-及MnO2．若通入CO2太多，则在加热浓缩时，会有KHCO3晶体和KMnO4晶体一起析出．
    （3）在加热、浓缩、烘干的过程中温度不宜过高，其原因是（用化学反应方程式表示）2KMnO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$O2↑+MnO2+K2MnO4；过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗；加热时用玻璃棒不断搅拌溶液的目的是受热均匀利于蒸发溶剂；洗涤KMnO4晶体用冷水洗涤较好的原因是减少高锰酸钾的溶解．
    （4）计算12.25g KClO3固体经过上述转化，最多可制得KMnO4的质量为31.6g（结果保留一位小数）

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    14．将pH试纸用蒸馏水湿润后，去测定某盐酸的pH，测得的pH将比实际（　　）
    A．偏高B．偏低
    C．不变D．三种情况均有可能

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．硫的化合物在工业上有广泛的应用，因此研究硫的化合物制备有着重要的意义．某同学拟采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）来制取焦亚硫酸钠（Na2S2O5）．

    已知：装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3+SO2═Na2S2O5
    （1）装置I是用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体，该装置中反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O．如果想控制反应速度，图2中可选用的发生装置是ac（填写字母）．
    （2）装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，要获得已析出的晶体可采取的分离方法是过滤；
    （3）装置Ⅲ用于处理尾气，能选用的最佳试剂是b （填序号）．
    a．饱和食盐水    b．NaOH溶液   c．浓硫酸    d．饱和NaHCO3溶液
    （4）Na2S2O5与稀硫酸反应放出SO2，其离子方程式为S2O52-+2H+=2SO2↑+H2O．
    （5）工业制备得到产品Na2S2O5中含有杂质碳酸钠检验产品中含有碳酸钠杂质所需试剂是①③⑥或①②③⑥（填编号）已知Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3）
    ①酸性高锰酸钾  ②品红溶液  ③澄清石灰水  ④饱和碳酸氢钠溶液  ⑤NaOH  ⑥稀硫酸
    （6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂．测定某葡萄中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如下：
    葡萄酒样品20.00mL$→_{蒸馏}^{盐酸}$馏分$→_{用0.0105mol/L标准I_{2}滴定}^{一定条件、淀粉溶液}$溶液出现蓝色且30s不褪色（已知：滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O═H2SO4+2HI）．
    按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为0.84g•L-1．

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    18．下列说法正确的是（　　）
    A．以极性键结合起来的分子一定是极性分子
    B．非极性分子中，一定含有非极性共价键
    C．乙醇分子和水分子间只存在范德华力
    D．卤素单质按F2→I2，熔沸点逐渐升高

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    19．如图所示的实验装置，丙为用淀粉碘化钾和酚酞混合溶液润湿的滤纸，m、n为夹在滤纸两端的铂夹．戊为直流电源，x、y为电源的两极．G为电流计，电极均为石墨电极．闭合K2、断开K1，一段时间后，A、B两极产生的气体体积之比为2：1，

    （1）足量的M溶液可能是CE（填序号）．
    A．AgNO3溶液   B．CuCl2溶液    C．H2SO4溶液    D．CuSO4溶液   E．Na2SO4溶液
    （2）X是正极（填正极或负极）
    （3）m极电极反应方程式2I--2e-=I2
    （4）Na2CO3溶液中加酚酞呈红色，原因CO32-+H2O?HCO3-+OH-，HCO3-+H2O?H2CO3+OH-（用离子方程式表示）某同学认为在D极会有两种气体产生，写出反应过程中的离子方程式：O2和CO2
    （5）丁中E（填“E”或“F”）极颜色加深．
    （6）若M溶液为KOH溶液，继续电解一段时间后，甲池中A、B极均部分被气体包围，此时闭合K1，断开K2，发现A、B极的管内气体体积减少，各电解池均将恢复原状；B极反应方程式O2+4e-+2H2O=4OH-．

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