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    8．苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂，实验室制备苯甲酸的反应如图1，装置示意图如图2：

    实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于A中，在100℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如图3流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
    已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.17g和6.8g；回答下列问题：
    （1）装置A的名称是三颈烧瓶．
    （2）装置B的作用是冷凝回流，提高反应物利用率，进水口是a（填“a”或“b”）．
    （3）操作Ⅰ所需的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；操作Ⅱ的名称为蒸馏．
    （4）加入少量无水Na2SO4 的目的是干燥有机层．
    （5）若操作Ⅰ后，所得水层呈紫色，要先加足量的亚硫酸氢钾（KHSO4 ）溶液，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是
    过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气．
    （6）纯度测定：称取1.220g白色固体B，配成250mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为8×10-4 mol．则产品中苯甲酸质量分数为80%．
    （7）在操作Ⅲ中，需先蒸发浓缩，再冷却，过滤；如果未冷却即过滤，会使实验的产率偏低（填“高”或“低”），其原因是未冷却固体在热溶液中会溶解造成质量减小．

    分析 一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸，
    （1）分析装置图中仪器形状和作用分析名称；
    （2）装置B为冷凝管，冷凝效果好水流为逆流；
    （3）分离互不相溶的液体采用分液方法，分离互溶且沸点不同的液体采用蒸馏方法；
    （4）加入硫酸钠的作用主要是干燥有机层；
    （5）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，将高锰酸钾还原，否则浓盐酸可能被氧化成氯气；
    （6）苯甲酸和KOH溶液发生酸碱中和反应，根据苯甲酸和KOH之间的关系式计算苯甲酸的质量，从而计算苯甲酸的质量分数；
    （7）在操作Ⅲ中，需先蒸发浓缩，再冷却，过滤；如果未冷却即过滤，得到固体减少会使实验的产率减小．

    解答 解：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸，
    （1）分析装置图可知，装置A的名称是：三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
    （2）装置B为冷凝管，起到冷凝流出成分的作用，冷凝效果好，水流应为逆流，从a通入；
    故答案为：冷凝回流，提高反应物利用率；a；
    （3）分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水层和有机层不互溶，所以可以采用分液方法分离，要用分液漏斗，有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，
    故答案为：分液漏斗；蒸馏；
    （4）加入少量无水Na2SO4 的目的是干燥有机层，故答案为：干燥有机层；
    （5）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，将高锰酸钾还原，否则浓盐酸可能被氧化成氯气，
    故答案为：过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气；
    （6）设苯甲酸的物质的量浓度为x，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量=0.025xmol，
    C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O
    1mol            1mol
    0.025xmol    8×10-4mol
    1mol：1mol=0.025xmol：8×10-4mol
    x=$\frac{8×1{0}^{-4}mol×1mol}{1mol×0.025mol}$=0.32mol/L，
    则250mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.32mol/L×0.25L×122g/mol=9.76g，
    其质量分数=$\frac{9.76g}{1.220g}$×100%=80%，
    故答案为：80%；
    （7）在操作Ⅲ中，需先蒸发浓缩，再冷却，过滤；如果未冷却即过滤，热溶液得到固体减少会使实验的产率减小；
    故答案为：低；未冷却固体在热溶液中会溶解造成质量减小．

    点评 本题考查混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力，明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法，注意计算浓度得到250ml溶液中溶质物质的量，掌握基础是关键，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    1．胶体区别于其他分散系的本质特征是（　　）
    A．胶体粒子直径在1～100nm之间B．胶体粒子带电荷
    C．胶体粒子能穿过滤纸D．胶体粒子能够发生布朗运动

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    19．某小组欲探究Cl2与KI溶液的反应，设计实验装置如下图．
    已知：I2在水中溶解度很小，在KI溶液中溶解度显著增大，I2（S）+I-?I3-（aq）．
    容器中盛放的试剂分别为：
    A．MnO2   C．0.5000mol/L的KI溶液    D．AgNO3溶液   E．NaOH溶液   F．浓盐酸
    完成下列填空：
    （1）仪器A的名称蒸馏烧瓶，B中的试剂是饱和食盐水．
    （2）当D装置中出现白色沉淀 时，停止加热；E的作用是吸收未反应的氯气．
    （3）当氯气开始进入C时，C中看到的现象是溶液变棕黄色；不断向C中通入氯气，看到溶液颜色逐渐加深，后来出现深褐色沉淀，试运用平衡移动原理分析产生这些现象的原因被置换出来的I2在KI溶液中溶解度、较大，所以溶液颜色逐渐加深，但随着反应KI被消耗，平衡I2（S）+I-?I3-（aq）向左移动，碘在水中的溶解度较小，所以部分碘以沉淀的形式析出．
    （4）持续不断地向C中通入氯气，看到C中液体逐渐澄清，最终呈无色．推测此时C中无色溶液里含碘物质的化学式HIO3（此时溶液中只有一种含碘微粒）．
    为确定含碘物质中碘元素的化合价，进行如下实验：
    ①取反应后C中溶液5.00mL（均匀）于锥形瓶中，加入KI（过量）和足量稀硫酸．
    ②向上述锥形瓶中滴加淀粉指示剂，溶液变蓝，用0.6250mol/L的Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去，耗Na2S2O3溶液24.00mL．
    已知：I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
    计算：碘元素的化合价为+5．
    （5）欲检验某溶液中是否含有I-，可使用的试剂为氯水和淀粉溶液．合理的实验操作为取样滴加淀粉溶液，振荡均匀后再逐滴加入氯水并振荡．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．某实验小组模拟工业上用SiHC13与H2在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如下图所示（加热及夹持装置略去）：

    已知SiHC13的性质如下：沸点为33.0℃，密度为1.34g/mL，易溶于有机溶剂，能与H2O剧烈反应；在空气中易被氧化．请回答：
    （1）组装好仪器后，应先进行的操作是检查装置的气密性．
    （2）①装置B中的试剂是浓硫酸，②装置D中发生反应的化学方程式为SiHCl3+H2 $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl．
    （3）装置E中CCl4的作用为四氯化碳吸收未反应的SiHCl3、防止倒吸．
    （4）相关实验步骤如下．其合理顺序为②①⑤④③（填序号）．
    ①加热装置D至1357K；②打开K1，装置A中反应一段时间：③关闭K1；④关闭K2；⑤加热装置C，打开K2，滴加6.5mLSiHC13．
    （5）计算SiHC13的利用率：对装置E中液体进行分液操作后，取上层液体20.00mL转移至锥形瓶中，滴加几滴酚酞溶液．用0.10mol/L盐酸滴定，达到滴定终点的现象是溶液变为无色，且半分钟内不出现红色，进行三次平行滴定，平均每次消耗盐酸20.00mL，则SiHC13的利用率为93.34%（保留两位小数）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．高铁酸钾（K2FeO4）是一种高效多功能水处理剂，具有极强的氧化性．
    （1）已知：4FeO42-+10H2O?4Fe（OH）3+8OH-+3O2↑．K2FeO4在处理水的过程中所起的作用有杀菌消毒、吸附悬浮物．同浓度的高铁酸钾在pH为4.74、7.00、11.50的水溶液中最稳定的是pH=11.50的溶液．
    （2）高铁酸钾有以下几种常见制备方法：
    干法Fe2O3、KNO3、KOH混合加热共熔生成紫红色高铁酸盐和KNO2等产物
    湿法强碱性介质中，Fe（NO3）3与NaClO反应生成紫红色高铁酸盐溶液
    电解法制备中间产物Na2FeO4，再与KOH溶液反应
    ①干法制备K2FeO4的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为3：1．
    ②湿法制备中，若Fe（NO3）3加入过量，在碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4，此反应的离子方程式：2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O．
    ③制备中间产物Na2FeO4，可采用的装置如图所示，则阳极的电极反应式为Fe+8OH--6e-═FeO42-+4H2O．
    （3）比亚迪双模电动汽车使用高铁电池供电，其总反应为：3Zn+2K2FeO4+8H2O $?_{充电}^{放电}$3Zn（OH）2+2Fe（OH）3+4KOH，放电时负极材料为Zn，正极反应为：FeO42-+4H2O+3e-═Fe（OH）3+5OH-；．
    （4）25℃时，CaFeO4的Ksp=4.54×l0-9，若要使1000L，含有2.0×l0-4mol•L-lK2FeO4的废水中的c（FeO42-）有沉淀产生，理论上至少加入Ca（OH）2的物质的量为2.27×10-2mol．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    13．已知：CH3CH2OH+NaBr+H2SO4（浓）$\stackrel{△}{→}$ CH3CH2Br+NaHSO4+H2O．实验室制备溴乙烷（沸点为38.4℃）的装置如图1：圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的10.3g溴化钠和几粒碎瓷片，小火加热，使NaBr充分反应．

    （1）反应时若温度过高会降低溴乙烷的产率，原因是溴乙烷的沸点低易挥发；也可看到有红棕色气体产生，该气体的化学式为Br2．为避免温度过高，宜采用水浴加热．
    （2）反应结束后，U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色．为了除去其中的杂质，最好选用下列试剂中的A（填序号）．A．Na2SO3溶液      B．H2O    C．NaOH溶液   D．CCl4
    （3）溴乙烷在NaOH水溶液和NaOH乙醇溶液发生不同类型的反应，生成不同的产物，用如图2所示装置进行实验：
    该实验的目的是验证生成的气体是乙烯（或验证溴乙烷与NaOH发生消去反应的产物）．盛水的试管（装置）的作用是除去挥发出来的乙醇蒸气．
    （4）为检验溴乙烷中的溴元素，正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②④①⑤③②（填序号）．
    ①加热   ②加入AgNO3溶液   ③加入稀HNO3酸化   ④加入NaOH溶液   ⑤冷却
    （5）经提纯最终得到纯净的溴乙烷为7.63g，则溴乙烷的产率为70%（保留两位有效数字）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    20．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味．实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图（图1）和有关数据如表：

    相对原子质量密度/（g．cm-3）沸点/℃水中溶解性
    异戊醇880.813131微溶
    乙酸601.0492118溶
    乙酸异戊醇1300.8670142难溶
    实验步骤：
    在A中加入4.4g异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片．开始缓慢加热A，回流50min．反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少最水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊脂3.9g．
    回答下列问题：
    （1）仪器B的名称是球形冷凝管．
    （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠．
    （3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号〕d．
    a、直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
    b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出
    c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
    d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酚从上口倒出
    （4）本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率．
    （5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥乙酸异戊酯．
    （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是图2中的b（填标号）．

    （7）本实验的产率是c（填标号）．
    a.30%      b.40%     c、60%     d、90%

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    17．已知一氧化碳与水蒸气的反应为：CO（g）+H2O（g）?CO2（g）+H2（g）．在某温度下，平衡常数是9．如果反应开始时，一氧化碳和水蒸气的浓度都是0.01mol/L，经10min反应达到平衡．
    计算：
    （1）从反应开始至达到平衡时CO的反应速率为7.5×10-4mol•L-1•min-1．
    （2）达到平衡时一氧化碳的转化率为75%；
    （3）在恒温恒容的条件下，向上述平衡体系中再充入等物质的量之比的CO（g）和H2O（g）重新达到平衡时，H2的体积百分数为37.5%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    18．测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）中结晶水含量时，加热前应将晶体放在研钵中研细，然后放在坩埚中加热，加热失水后，应放在干燥器中冷却．判断晶体是否完全失水的方法是前后两次称量的质量差不超过0.001g．

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