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【题目】镍配合物在传感器、磁记录材料、储氢材料、电极催化剂和化学键研究等方面有着广泛的应用以纯镍片为原料制备一种镍配合物[Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O的主要流程如下:

(1)工业上镍氢电池总反应式为:LaNi5H6 + NiOOH LaNi5 + Ni(OH)2,其中KOH作电解质溶液,负极电极反应式为:_______________________

(2)常温下,镍投入60%的浓硝酸无明显现象,流程中需控制反应温度50-60oC,控温原因可能是_______,写出离子反应方程式:____________________________

(3)冷却结晶后洗涤、过滤、干燥得到[Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O,其中洗涤的正确操作是___________________________________________________________________

(4)氨化过程中应控制溶液pH范围8~9,其原因是_____________________________上述流程中,有关说法正确的是___________

A.氨化操作为在过量氨水和氯化铵缓冲溶液中,缓慢滴入酸化的NiCl2溶液,并不断搅拌

B.此缓冲溶液中微粒浓度大小顺序为:c(Cl)> c(NH3·H2O) >c(NH4+) > c(OH)> c(H+)

C.冷却结晶后的母液加适量氨水调节pH后可以循环利用

D.可以用热的浓硫酸和浓硝酸混合溶液代替浓硝酸溶解镍片

(5)为测定化合物[Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O的组成进行如下实验

实验一:称取样品0.6460 g,加入过量的浓NaOH溶液,煮沸,冷却,蒸出的氨用40.00 mL 0.5000 mol·L-1的盐酸完全吸收,并用蒸馏水定容至100 mL,得溶液B。取B溶液20.00 mL,加入指示剂少量,用0.1000 mol·L-1NaOH滴定,消耗NaOH溶液20.00 mL。

实验二另取该样品0.6460 g,溶于水0.1000 mol·L-1AgNO3溶液滴定至恰好反应完全消耗AgNO3溶液20.00 mL。相应反应化学方程式为: [Ni(NH3)xCly]Clz+zAgNO3=[Ni (NH3)xCly] (NO3)z+zAgCl↓ 测得该镍配合物的化学式为______________

【答案】LaNi5H6 —6e+6OH==LaNi5 +6H2O 温度高于60oC浓硝酸易分解易挥发;温度低于50oC镍钝化阻止反应继续进行,且反应速率太慢 Ni + 4H+ + 2NO3Ni2+ + 2NO2↑+ 2H2O 沿玻璃棒向过滤器中注入少量蒸馏水使水刚好浸没沉淀让水自然流下重复2~3 防止生成Ni(OH)2沉淀,使产品不纯 AC [Ni(NH3)5Cl]Cl·6H2O

【解析】

(1)根据总方程式可知负极应为LaNi5H6被氧化生成LaNi5

(2)根据硝酸的热不稳定性,结合题目中的“常温下,镍投入60%的浓硝酸无明显现象”信息解答;

(3)洗涤的基本操作;

(4)如碱性太强,易生成Ni(OH)2沉淀,

A.在过量氨水和氯化铵缓冲溶液中,缓慢滴入酸化的NiCl2溶液,并不断搅拌,可充分反应生成镍配合物;

B.氨水和氯化铵缓冲溶液中c(NH4)>c(Cl);

C.冷却结晶后的母液主要为氯化铵;

D.用热的浓硫酸和浓硝酸混合溶液代替浓硝酸,易混入硫酸镍杂质;

(5)结合反应的方程式,从质量守恒的角度计算.

(1)由反应总方程式可知负极应为LaNi5H6被氧化生成LaNi5,故电极反应式为LaNi5H6-6e+6OH═LaNi5+6H2O;

(2)硝酸不稳定,温度较高时易分解,应控制在60°C以下,题中常温下,镍投入60%的浓硝酸无明显现象,说明温度低于50°C镍钝化阻止反应继续进行,且反应速率太慢,反应的离子方程式为:Ni+4H+2NO3Ni2+ + 2NO2↑+ 2H2O

(3)沿玻璃棒向过滤器中注入少量蒸馏水使水刚好浸没沉淀让水自然流下重复2~3次;

(4)如碱性太强,易生成Ni(OH)2沉淀

A.在过量氨水和氯化铵缓冲溶液中,缓慢滴入酸化的NiCl2溶液,并不断搅拌,可充分反应生成镍配合物,故A正确;

B.氨水和氯化铵缓冲溶液中c(NH4)>c(Cl),故B错误;

C.冷却结晶后的母液主要为氯化铵,可加适量氨水调节pH后可以循环利用,故C正确;

D.用热的浓硫酸和浓硝酸混合溶液代替浓硝酸,易混入硫酸镍杂质,故D错误;

故:防止生成Ni(OH)2沉淀,使产品不纯;AC;

(5)发生反应为NaOH+HCl=NaCl+H2O;NH3+HCl=NH4Cl,n(HCl)=0.04L×0.5mol·L-1=0.02mol,用蒸馏水定容至100mL,得溶液B.取B溶液20.00mL,加入指示剂少量,用0.1000mol·L-1NaOH滴定,消耗NaOH溶液20.00mL,则20mLn(NaOH)=0.1mol·L-1×0.02L=0.002mol,即20mL中含有n(HCl)=0.002mol,100mL中含有n(HCl)=0.01mol,所以n(NH3)=0.02mol-0.01mol=0.01mol,

另取该样品0.6460g,溶于水,以0.1000mol·L-1AgNO3溶液滴定至恰好反应完全,消耗AgNO3溶液20.00mL,n(AgNO3)=0.1mol·L-1×0.02L=0.002mol,根据反应 [Ni(NH3)xCly]Clz+zAgNO3=[Ni (NH3)xCly] (NO3)z+zAgCl↓ 可知,n(AgCl)=0.002mol,则x/z=0.01mol/0.002mol=5,所以x=5,z=1,又Ni的配位数为6,则y=1,则M([Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O)=0.6460g/0.002mol=323g·mol-1,则59+17×5+2×35.5+18n=323,n=6,则该配合物的化学式为[Ni(NH35Cl]Cl·6H2O。

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