Question

【题目】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

己知：甲苯的熔点为-95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4℃,在25°C和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g。

i制备产品：将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min，装置如图所示。

（1）图中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________。

（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积__________(填字母）。

A. 50mL B. I00mL C. 200mL D. 250mL

相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是___________________。

ii分离产品：该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯

（3）操作Ⅰ的名称是___________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是______________。

iii纯度测定

（4）称取1.220g产品，配成100mL甲酸溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH溶滴定（与苯甲酸恰好完全反应）。重复三次，平均每次消耗KOH溶液的体积24.00mL。样品中苯甲酸纯度为______________。

（5）测定白色固体的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,应采用___________法对样品提纯。

Answer 1

【答案】a 平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶 B 便于控制温度和使容器受热均匀 分液 蒸馏 96% 重结晶

【解析】

（1）根据逆流的冷却的效率高的原理可知，进水口应在冷凝管的下方a处，支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方，使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等，便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶；综上所述，本题答案是： a ，平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶。
（2）本实验中用到的液体体积约为55mL，所以选择100mL的三颈烧瓶，故选B，沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀；综上所述，本题答案是：B，便于控制温度和使容器受热均匀。
（3）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；综上所述，本题答案是：分液， 蒸馏。
（4）苯甲酸纯度=苯甲酸的质量/样品的质量×100%=(2.4×103mol×4×122g/mol)/1.22g×100%=96%。综上所述，本题答案是：96%。
（5）由题给信息可知，苯甲酸的熔点为122.4℃,在25°C和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g；而氯化钾溶解度随温度变化较大，因此提纯苯甲酸与KCl的混合物，应采用重结晶法。综上所述，本题答案是：重结晶。