Question

4．乙酸丁酯是优良的有机溶剂，因有愉快的果香气味，也用于香料工业．实验室制取乙酸丁酯的有关信息及装置示意图如下：

	密度/（g•cm-3）	沸点/℃	水溶性
1-丁醇	0.81	117.7	可溶
乙 酸	1.05	117.9	互溶
乙酸丁酯	0.88	126.3	微溶

实验操作流程为：

（1）装置a的名称是球形冷凝管，其中冷却水的流动方向是下口进上口出．
（2）制取乙酸丁酯的化学方程式为CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O．加热回流时，分水器中液体分为两层，适时放出水使上层液体流入烧瓶b，从平衡角度考虑，分水器的作用是除去酯化反应生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反应方向移动．
（3）反应结束后，把分水器中的酯层和b中的反应液一起倒入分液漏斗中．在分液漏斗中加入10 mL水洗涤，除去下层，上层继续用10 mL 10% Na₂CO₃溶液洗涤至中性，分液后将上层液体再用10 mL水洗涤，除去溶于酯中的少量无机盐．下列说法不正确的是D（填序号）．
A．最初用10 mL水洗涤的目的是除去酸及少量的正丁醇
B．用10 mL 10% Na₂CO₃洗涤的目的是除去残留的硫酸和乙酸
C．分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口到出
D．分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出
（4）在洗涤、分液后的乙酸丁酯中加入少量无水硫酸镁，其目的是除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯）．
（5）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是C（填标号）．

（6）本实验的产率是74%．

Answer 1

分析 由制备实验流程可知，醋酸与正丁醇发生酯化反应生成乙酸丁酯，冷却后加饱和碳酸钠溶液、分液后，干燥、蒸馏得到乙酸丁酯，
（1）a为冷凝管，冷水下进上出；
（2）发生酯化反应生成CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃、H₂O，分离出水利用平衡正向移动；
（3）碳酸钠溶液可除去酸、醇、降低酯的溶解度，分液时避免上下层液体混合；
（4）无水硫酸镁可吸收水；
（5）温度计测定馏分的温度，温度计的水银球在支管口处，冷水下进上出；
（6）结合CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O计算．

解答 解：（1）装置a的名称是球形冷凝管，其中冷却水的流动方向是下口进上口出，故答案为：球形冷凝管；下口进上口出；
（2）制取乙酸丁酯的化学方程式为CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O．加热回流时，分水器中液体分为两层，适时放出水使上层液体流入烧瓶b，从平衡角度考虑，分水器的作用是除去酯化反应生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反应方向移动，
故答案为：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O；除去酯化反应生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反应方向移动；
（3）A．最初用10 mL水洗涤的目的是除去酸及少量的正丁醇，与酯分层，故A正确；
B．用10 mL 10% Na₂CO₃洗涤的目的是除去残留的硫酸和乙酸，与酯分层，故B正确；
C．分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口到出，可避免上下层液体混合，故C正确；
D．分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出，操作不合理，故D错误；
故答案为：D；
（4）在洗涤、分液后的乙酸丁酯中加入少量无水硫酸镁，其目的是除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯），
故答案为：除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯）；
（5）温度计测定馏分的温度，温度计的水银球在支管口处，冷水下进上出，球形干燥管易残留有机物，只有C最合理，
故答案为：C；
（6）CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
                               74                                               116
                              7.4g                                                x
则x=$\frac{116×7.4g}{74}$=11.6g，
本实验的产率为$\frac{8.6g}{11.6g}$×100%=74%，
故答案为：74%．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握有机物的性质、有机反应、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析与应用能力的考查，注意产率的计算方法，题目难度不大．