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    实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚等副产物生成．反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，已知相关有机物的性质如下：
    熔点/℃ 沸点/℃
    1-丁醇-89.53 117.25
    1-溴丁烷-112.4 101.6
    丁醚-95.3 142.4
    1-丁烯-185.3-6.5

    （1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的______（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是______．
    （2）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是______．（填字母）
    a．减少副产物烯和醚的生成　　　　b．减少Br2的生成
    c．减少HBr的挥发　　　　　　　 d．水是反应的催化剂
    （3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是______．该操作应控制的温度（t）范围是______．
    （4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是______．（填字母）
    a．NaI　　b．NaOH　　c．NaHSO3　　d．KCl．

    解：（1）实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢，还会有烯、醚等副产物生成，吸收装置需要防倒吸；制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C；1-溴丁烷沸点101.6，反应加热时的温度不宜超过100℃，防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率；
    故答案为：C；防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率；
    （2）a．浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故a正确；
    b．浓硫酸具有强氧化性嫩氧化溴离子为溴单质，稀释后减少Br2的生成，故b正确；
    c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；
    d．水不是反应的催化剂，故d错误；
    故答案为：abc；
    （3）反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，应选用的装置为D，体积图表数据温度应控制在101.6℃≤t＜117.25℃；
    故答案为：D；101.6℃≤t＜117.25℃；
    （4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，
    a．NaI和溴单质反应，但生成的碘单质会混入，故a不选；
    b．溴单质和氢氧化钠反应，溴代烷也和NaOH溶液中水解反应，故b不选；
    c．溴单质和NaHSO3 溶液发生氧化还原反应可以除去溴单质，故c选；
    d．KCl不能除去溴单质，故d不选；
    故答案为：c．
    分析：（1）实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢，还会有烯、醚等副产物生成，吸收装置需要防倒吸；依据1-溴丁烷沸点101.6分析；
    （2）浓硫酸具有强氧化性，能氧化溴离子为溴单质，易发生消去反应，浓硫酸溶解溶液温度升高易使溴化氢挥发；
    （3）反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷；
    （4）溴代烷在碱溶液中水解，碘化钠和溴单质反应生成碘单质，氯化钠不能除去溴单质．
    点评：本题考查了物质性质实验制备方法的分析判断，物质性质分析理解，注意实验基本操作的应用，装置选择应用是解题关键，题目难度中等．
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    科目：高中化学 来源： 题型：

    实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚等副产物生成．反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，已知相关有机物的性质如下：
       熔点/℃  沸点/℃
     1-丁醇 -89.53  117.25
     1-溴丁烷 -112.4  101.6
     丁醚 -95.3  142.4
     1-丁烯 -185.3 -6.5

    （1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的
    C
    C
    （填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是
    防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率
    防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率
    ．
    （2）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是
    abc
    abc
    ．（填字母）
    a．减少副产物烯和醚的生成        b．减少Br2的生成
    c．减少HBr的挥发               d．水是反应的催化剂
    （3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是
    D
    D
    ．该操作应控制的温度（t）范围是
    101.6℃≤t＜117.25℃
    101.6℃≤t＜117.25℃
    ．
    （4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是
    c
    c
    ．（填字母）
    a．NaI    b．NaOH    c．NaHSO3    d．KCl．

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    科目：高中化学 来源：2013-2014学年陕西省等五校高三第一次模拟考试理综化学试卷（解析版） 题型：实验题

    (14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

    请根据实验步骤，回答下列问题：

    （1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。

    竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。

    （2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。

    B、C中应盛放的试剂分别是_________和????????? ，写出C装置中主要的化学方程式：___________。

    （3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    1-丁醇

    -89．5

    117．3

    1-溴丁烷

    -112．4

    101．6

    丁醚

    -95．3

    142．4

    1-丁烯

    -185．3

    -6．5

     

    请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。

    ①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

    ②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。

    （4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）

     

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    科目：高中化学 来源：2013-2014学年河北省高三3月摸底考试理综化学试卷（解析版） 题型：实验题

    某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

    请根据实验步骤，回答下列问题：

    （1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。

    竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；竖直冷凝管的主要作用是________。

    （2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物，已知B、C装置中为常见物质的水溶液。

    B装置检验的物质是_________，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。

    （3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    1-丁醇

    -89.5

    117.3

    1-溴丁烷

    -112.4

    101.6

    丁醚

    -95.3

    142.4

    1-丁烯

    -185.3

    -6.5

     

    请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。

    ①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

    ②插上带橡皮塞的温度计；

    ③关闭_______，打开_______；

    ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从______处流入；

    ⑤迅速升高温度至_______℃，收集所得馏分。

    （4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）

     

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    科目：高中化学 来源：0110 期中题 题型：实验题

    某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物（可产生HBr）的方法来制备1-溴丁烷，设计了如下图所示的实验装置（其中的夹持仪器没有画出）。
    请回答下列问题：
    （1）A装置中，在烧杯里的液面倒扣一个漏斗吸收_______，这样做的目的是_______。
    （2）制备操作中，加入的浓硫酸事先必须进行稀释，其目的是_______。（填字母）
    a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成 c．水是反应的催化剂
    （3）有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH2CH2CH3”，来确定副产物中是否存在丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3）。该同学设计的鉴定方案_______（填“合理” 或“不合理”）， 理由是：_________________。
    （4）为了进一步提纯1-溴丁烷，该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表
    则用B装置完成此提纯实验时，实验中要迅速升高温度至______收集所得馏分。

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    科目：高中化学 来源：2008-2009学年江苏省泰州市靖江市高二（上）期中化学试卷（解析版） 题型：解答题

    实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚等副产物生成．反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，已知相关有机物的性质如下：
      熔点/℃ 沸点/℃
     1-丁醇-89.53 117.25
     1-溴丁烷-112.4 101.6
     丁醚-95.3 142.4
     1-丁烯-185.3-6.5

    （1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的______（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是______．
    （2）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是______．（填字母）
    a．减少副产物烯和醚的生成        b．减少Br2的生成
    c．减少HBr的挥发               d．水是反应的催化剂
    （3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是______．该操作应控制的温度（t）范围是______．
    （4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是______．（填字母）
    a．NaI    b．NaOH    c．NaHSO3    d．KCl．

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