Question

（2013?无锡一模）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴体的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了

HBr

气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是

吸收HBr和Br₂

；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是

除去HBr和未反应的Br₂

；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是

干燥

；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为

苯

，要进一步提纯，下列操作中必须的是

C

；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶            B．过滤            C．蒸馏            D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是

B

．（填入正确选项前的字母）
A.25mL            B.50mL            C.250mL            D.500mL．

Answer 1

分析：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr与水蒸气结合呈白雾；
液溴都易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br₂，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气；
（2溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反应的Br₂变成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥剂，据此解答；
（3）由分离操作可知，分离出的粗溴苯中含有未反应的苯，分离互溶的液体，根据沸点不同，利用蒸馏的方法进行分离；
（4）根据制取溴苯所加的液体的体积进行解答，溶液的体积一般不超2/3，不少于1/3．

解答：解：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr与水蒸气结合呈白雾；
液溴都易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br₂，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，
故答案为：HBr；吸收HBr和Br₂；
（2）溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br₂变成NaBr和NaBrO洗到水中．然后加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，
故答案为：除去HBr和未反应的Br₂；干燥；
（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯．利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯，故答案为：苯；C；
（4）操作过程中，在a中加入15mL无水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液态溴，所以a的容积最适合的是50mL，故答案为：B．

点评：本题主要考查了溴苯的制取实验、物质的分离提纯等，清楚制备的原理是解答的关键，题目难度中等．