Question

16．阿斯匹林（乙酰水杨酸）是由水杨酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也能发生聚合反应，生成少量聚合物（副产物）．合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：
①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85℃～90℃条件下反应5～10min，然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出．
②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体收集到布氏漏斗中．抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干．然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干．
③将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3min，直到没有二氧化碳气体产生为止．过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀．合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL 4mol/L盐酸，将烧杯置于冰水中冷却，即有晶体析出．抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品．
（1）第①步中，要控制温度在85℃～90℃，应采用的加热方法是水浴，用这种方法加热需要的玻璃仪器有温度计、酒精灯、烧杯；．
（2）在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是除去晶体表面附着的可溶性杂质、减少阿斯匹林的溶解；．
（3）在第③步中，加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是使阿斯匹林转化为可溶性盐，加入盐酸的作用是将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林；．
（4）如何检验产品中是否混有水杨酸？向水中加入少量产品，滴加氯化铁溶液，若有紫色出现，说明产品中含有水杨酸，若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸．．

Answer 1

分析 在阿斯匹林合成中，对实验进行考查的同时，注意有机物的性质，便可解答．
（1）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，属于水浴加热，所用玻璃仪器有：酒精灯、烧杯、温度计；
（2）晶体表面附着杂质，应洗涤除去，用冷水洗涤减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗；
（3）加入饱和碳酸氢钠溶液使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离；
将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的；
（4）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，据此设计检验检验产品中是否混有水杨酸

解答 解：（1）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，属于水浴加热，所用玻璃仪器有：酒精灯、烧杯、温度计，故答案为：水浴；酒精灯、烧杯、温度计；
（2）用冷水洗涤晶体表面附着的杂质，并且可以减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗，故答案为：除去晶体表面附着的可溶性杂质、减少阿斯匹林的溶解；
（3）加入饱和碳酸氢钠溶液使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离；将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的，故答案为：使阿斯匹林转化为可溶性盐；将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林；
（4）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，故答案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸，若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸．

点评 本题考查有机物的合成、实验基本操作、物质的分离提纯、实验方案设计等，题目中等难度，注意掌握基本操作与有机物的性质．