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阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:

主要试剂和产品的物理常数

请根据以上信息回答下列问题:
(1)①合成阿斯匹林时,最合适的加热方式是                                  
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是                 
(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤,则加饱和NaHCO3溶液的目的是                                  
另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。方法如下:

(3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是               。冷凝水的流进方向是         。(填“b”或“c”)。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因     
(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是               
(5)该学习小组在实验中原料用量:2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐(ρ=1.08 g/cm3),最终称得产品m=2.2 g,则所得乙酰水杨酸的产率为        


(1)① 水浴加热
② 关小水龙头,向布氏漏斗中加蒸溜水至浸没沉淀物,待洗液完全滤出,洗涤2-3次。
(2)使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,与不溶性杂质分离
(3)① 控制反应温度,防止乙酰水杨酸受热分解;  b
② 水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯,冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来
(4)取少量结晶于试管中,加蒸馏水溶解,滴加FeCl3溶液,若溶液呈紫色则含水杨酸
(5)84.6%

解析

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:填空题

某科研小组以难溶性钾长石(K2O?Al2O3?6SiO2)为原料,提取A12O3、 K2CO3等物质,工艺流程如下:

(1)“煅烧”过程中有如下反应发生:
①钾长石中的硅元素在CaCO3作用下转化为CaSiO3,写出SiO2转化为CaSiO3的化学方程式_____________________。
②钾长石中的钾元素和铝元素在Na2CO3作用下转化为可溶性的NaAlO2和 KAlO2,写出Al2O3转化为NaAlO2的化学方程式____________________________。
(2)已知NaAlO2和KAlO2易发生如下反应:AlO2+2H2OAl(OH)3+OH
“浸取”时,应保持溶液呈______性(填“酸”或“碱”)。“浸取”时不断搅拌的目的是______________。
(3)“转化”时加入NaOH的主要作用是_______ (用离子方程式表示)。
(4)上述工艺中可以循环利用的主要物质是_______、_______和水。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(16分)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵,反应如下(且温度对反应的影响比较灵敏):2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)  ΔH<0
(1)如用下图I装置制取氨气,可选择的试剂是                        
(2)制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示,把NH3和CO2通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时,停止制备。

注:CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是_________________________________________,液体石蜡鼓泡瓶的作用是                                                               
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是            (填写操作名称)。为了得到干燥产品,应采取的方法是________(填写选项序号)。
a.常压加热烘干              b.高压加热烘干           c.减压40℃以下烘干
(3)制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案,进行成分探究,请填写表中空格。
限选试剂:蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。

实验步骤
预期现象和结论
步骤1:取少量固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解。
得到无色溶液
步骤2:向试管中加入过量的BaCl2溶液,静置
若溶液不变浑浊,证明固体中不含碳酸铵。
步骤3:向试管中继续加入                         
                                        
                                ,证明固体中含有碳酸氢铵。
②根据①的结论:取氨基甲酸铵样品3.95 g,用足量氢氧化钡溶液充分处理后,过滤、洗涤、干燥,测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_______________。[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3) =79、Mr(BaCO3)=197]

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(12分)【化学——化学与技术】
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂,工业上常用铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3,杂质为SiO2、Al2O3)为原料生产,实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下图。涉及的主要反应是:   6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3=12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O

(1)碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是              
(2)步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是            
(3)操作④中,酸化时,CrO42-转化为Cr2O72-,写出平衡转化的离子方程式         
(4)用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因      
(5)目前处理酸性Cr2O72-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO4 ·7H2O将Cr2O72-还原成Cr3+,调节pH,Fe、Cr转化成相当于(铁氧磁体,罗马数字表示元素价态)的沉淀。处理1mol Cr2O72-,需加入a mol FeSO4 ? 7H2O,下列结论正确的是_______。

A.x ="0.5" ,a =8B.x ="0.5" ,a =" 10" C.x =" 1.5" ,a =8D.x =" 1.5" ,a = 10

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:

有关数据列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
   乙醚
状态
无色液体
  无色液体
 无色液体
密度/g · cm-3
    0.79
    2.2
    0.71
沸点/℃
    78.5
    132
    34.6
熔点/℃
    -l30
    9
    -1l6
 

回答下列问题:
(1)烧瓶D中发生的主要的反应方程式                        
(2)安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象                               
(3)在装置C中应加入      (填字母) ,其目的是_______________。
a.水         b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液
(4)若产物中有少量未反应的Br2,最好用     洗涤除去。(填字母)
a.水      b.氢氧化钠溶液       c.碘化钠溶液          d.乙醇
采取分离的主要玻璃仪器是           
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用        的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是         
(7)判断该制各反应已经结束的最简单方法是               

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某化学小组在实验中利用CaSO4、NH3、CO2制备(NH4)2SO4,其工艺流程如下。

回答下列问题:
(1)操作Ⅰ的名称为_________;操作Ⅱ一系列操作包括蒸发浓缩、________、过滤。
(2)实验室中煅烧碳酸钙时,盛放碳酸钙所用的仪器是________(填名称)。
(3)X物质为____(填化学式,下同),Y物质为____,可循环利用的物质的有_____。
(4)要测定所制得的硫酸铵纯度,取10.0g样品,完全溶于水,向溶液中滴加过量的氯化钡溶液,过滤、洗涤、干燥后称量固体的质量为16.31g。为避免引起误差,检验氯化钡溶液是否过量最好的试剂是_______,所制得硫酸铵的纯度为________。
(5)下列装置不能用于实验室制氨气的是__________(填序号)。

选择氨气的制取装置后,再用下列装置收集干燥的氨气,并制取硫酸铵溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接____,____接____,____接_____,____接_____。

上述装置中CCl4的作用是___________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

氯化铁是常见的水处理剂,利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下:

已知:(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下:

温度/℃
0
20
80
100
溶解度(g/100 g H2O)
74.4
91.8
525.8
535.7
 
实验室制备操作步骤如下:
Ⅰ.打开弹簧夹K1,关闭弹簧夹K2,并打开活塞a,缓慢滴加盐酸。
Ⅱ.当       时,关闭弹簧夹K1,打开弹簧夹K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答:
(1)烧杯中足量的H2O2溶液的作用是       
(2)为了测定废铁屑中铁的质量分数,操作Ⅱ中“……”的内容是__________。
(3)从FeCl3溶液制得FeCl3?6H2O晶体的操作步骤是:加入 _   后、  _  、过滤、洗涤、干燥.
(4)试写出吸收塔中反应的离子方程式:             
(5)捕集器温度超过673 K时,存在相对分子质量为325的铁的氯化物,该物质的分子式为            
(6)FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定:称取m g无水氯化铁样品,溶于稀盐酸,配制成100mL溶液;取出10.00mL,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉溶液,并用c mol?L-1 Na2S2O3溶液滴定,消耗V mL(已知:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-)。
①滴定终点的现象是:           _             
②样品中氯化铁的质量分数              _           

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

过氧化钙(CaO2)常用作种子消毒剂、药物制造、油脂漂白及高温氧化剂,还可以作为鱼池增氧剂。将SO2通入过氧化钙固体粉末中有气体生成。有人提出:CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同结果有O2生成;但也有人提出:SO2具有较强的还原性,CO2无强还原性,反应原理不相同无O2生成。 据此设计如下实验操作进行判断。
实验一、通过气体体积的测量判断发生的化学反应,实验装置如下:

(1)请写出b的仪器名称                       
(2)试剂A可以选用       ,试剂B的作用是                       
(3)检查装置A的气密性的操作方法是                                   
实验二、向一定量的过氧化钠固体中通入足量SO2,取反应后的固体进行实验探究,以证明过氧化物与SO2反应的特点。
(4)提出假设:
假设1:反应后固体中只有Na2SO3,SO2未氧化;
则写出反应的化学方程式:                             
假设2:反应后固体中只有         ,SO2完全氧化;
则写出反应的化学方程式:                             

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸
(阿司匹林)测熔点
主要试剂和产品的物理常数

名称
相对分子质量
熔点或沸点(℃)

水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
 
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是                            
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是        
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是            
(3)试剂A是        
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品    乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是                                   
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是:                     ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是                 

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