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某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、液氨、氯化铵为原料,在活性炭催化下合成了橙黄色晶体X。为测定其组成,进行如下实验。

①氨的测定:精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品溶液中的氨全部蒸出,用V1mLc1 mol·L—1的盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,用c2 mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现砖红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。

回答下列问题:

(1)装置中安全管的作用原理是

(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为

(3)样品中氨的质量分数表达式为

(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 (填“偏高”或“偏低”)。

(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×10—5 mol·L—1,c(CrO42—)为 mol·L—1。(已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12)

(6)经测定,样品X中钴、氨、氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为 ,制备X的化学方程式为 ;X的制备过程中温度不能过高的原因是

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下列除去杂质的方法正确的是( )

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② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸:用饱和碳酸钠溶液洗涤,分液、干燥、蒸馏;

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A.全部正确 B.①② C.②③ D. ③

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苯甲酸乙酯(C9H10O2)是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果香味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。

(1)其制备方法为:

(2)已知:①

②苯甲酸在100℃会迅速升华

③无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH

(3)实验步骤如下:

① 在仪器A中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

② 反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

③ 将仪器A内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,将滤液用蒸馏烧瓶进行分馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。

④ 检验合格,测得产品体积为12.86 mL。回答下列问题:

(1)在该实验中,仪器A的名称为 ,其容积最适合的是 (填选项前的字母)。

A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL

(2)制备苯甲酸乙酯时,最合适的加热方法是 ,控制温度的目的是 。加入沸石的作用是

(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是

(4)步骤②中应控制馏分的温度在

A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃

(5)步骤③有机层应从分液漏斗 (填“上口”或“下口”)流出。加入Na2CO3的作用是 ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是 。加入氯化钙的目的是

(6)计算本实验的产率为

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(1)写出第①步反应的离子方程式

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②该电解反应的化学方程式为________________。

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