Question

19．实验室制备环己酮的反应原理：（实验装置如图所示，环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见表）．

 

物质	沸点（℃）	密度（g•cm-3，20℃）	溶解性
环己醇	161.1	0.962	能溶于水
环己酮	155.6	0.948	微溶于水
饱和食盐水	108.0	1.330	-
水	100.0	0.998	-

（1）实验中通过装置B将酸性Na₂Cr₂O₇溶液加到盛有环己醇的A中，在55～60℃进行反应．反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物．
①仪器A的名称是三颈烧瓶
②仪器A中的反应温度应控制在55～60℃，控制温度的方法是55～60℃水浴加热
③蒸馏不能分离环己酮和水的原因是环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液
b．加入无水MgSO₄固体
c．抽滤
d．蒸馏，收集151～156℃馏分，得到精品
①在反应装置图中牛角管上的支管的作用是与大气连通，保持内外压强一致
②加入无水MgSO₄固体的作用是去除有机物中水分
③抽滤需要使用的仪器为抽气泵、吸气瓶、布氏漏斗．

Answer 1

分析 （1）①根据仪器的构造和特点来回答；
②利用酒精灯直接加热不易控制温度，通常加热温度低于100℃时采用水浴加热的方式；
③根据环己酮和水形成的具有固定组成的混合物的沸点和水的沸点相近来回答；
（2）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO₄，除去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；
①牛角管上的支管与外界想通，可平衡大气压强；
②无水MgSO₄易水结合生成结晶水合物；
③抽滤操作需要的仪器是减压系统、布氏漏斗及吸滤瓶．

解答 解：（1）①仪器A的名称是三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
②仪器A中的反应温度应控制在55～60℃，不能直接用酒精灯加热，通常用55～60℃水浴加热方法来控制温度，
故答案为：55～60℃水浴加热；
③环己酮和水能形成具有固定组成的混合物，具有固定的沸点，蒸馏时能被一起蒸出，所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物．环己酮和水能够产生共沸，采取蒸馏是不可取的，建议采用精馏，
故答案为：环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出；
（2）①装置图中牛角管上的支管与外界想通，其作用是保持内外压强一致，
故答案为：与大气连通，保持内外压强一致；
②加入无水MgSO₄固体，通过生成MgSO₄晶体，去除有机物中水分，
故答案为：去除有机物中水分；
③抽滤操作需要的仪器除减压系统外，还需布氏漏斗及吸滤瓶，故答案为：布氏漏斗．

点评 本题通过制取制备环己酮的工艺流程，考查了物质制备方案的设计，题目难度中等，理解工艺流程图、明确实验操作与设计及相关物质的性质是解答本题的关键，试题充分考查了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力．