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【题目】亚硝酰硫酸是染料、医药等工业的重要原料;溶于浓硫酸,可在浓硫酸存在时用和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸(夹持装置略),并测定产品的纯度。

(1)仪器B的名称____________

(2)B中产生SO2,其化学方程式为_______________________________________

(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得

①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________

C中反应温度不能太高的原因为___________________________________

③用冷水浴维持C温度不变,开始反应较慢,待生成少量后,反应明显加快,其原因可能是______________________

(4)测定产品的纯度

准确称取1.5g产品放入锥形瓶中,加入100.00mL溶液和足量稀硫酸,摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL

已知:

①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________

②滴定终点的现象为______________________________________________

③亚硝酰硫酸的纯度________[保留三位有效数字,M(NOSO4H)=127g/mol]

【答案】蒸馏烧瓶 Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2 将浓硫酸缓缓加入浓硝酸,边加边搅拌 温度太高,浓硝酸会挥发和分解 生成的作为该反应的催化剂 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴入最后一滴溶液后,溶液由浅紫色变为无色且半分钟颜色不恢复 84.67%

【解析】

(1)仪器B的名称为蒸馏烧瓶。

(2)B中为固体与液体反应产生SO2,所以应为亚硫酸钠与硫酸反应。

(3)①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作,类似于浓硫酸稀释。

C中反应温度不能太高,主要从浓硝酸的性质进行分析。

③温度不变,开始反应较慢,待生成少量后,反应明显加快,应考虑可能是催化作用。

(4) ①草酸钠与高锰酸钾溶液反应,生成Mn2+CO2H2O

②滴定终点时,起初为浅紫色,则后来为无色。

③先利用草酸钠求出过量KMnO4的物质的量,再求出与反应的KMnO4的物质的量,从而求出亚硝酰硫酸的纯度。

(1)仪器B的名称蒸馏烧瓶。答案为:蒸馏烧瓶;

(2)BNa2SO3H2SO4反应生成SO2,其化学方程式为Na2SO3+H2SO4

=Na2SO4+H2O+SO2。答案为:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2

(3)①实验前浓硝酸和浓硫酸混合,相当于浓硫酸稀释,其操作为将浓硫酸缓缓加入浓硝酸中,边加边搅拌。答案为:将浓硫酸缓缓加入浓硝酸中,边加边搅拌;

C中反应温度不能太高的原因为温度太高,浓硝酸会挥发和分解。答案为:温度太高,浓硝酸会挥发和分解;

③用冷水浴维持C温度不变,开始反应较慢,待生成少量后,反应明显加快,其原因可能是生成的作为该反应的催化剂。答案为:生成的作为该反应的催化剂;

(4)①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为2MnO4-+5C2O42-+16H+

=2Mn2++10CO2↑+8H2O。答案为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

②滴定终点的现象为滴入最后一滴溶液后,溶液由浅紫色变为无色且半分钟颜色不恢复。答案为:滴入最后一滴溶液后,溶液由浅紫色变为无色且半分钟颜色不恢复;

③设与C2O42-反应的MnO4-的物质的量为x

从而求出x=0.006mol,则与反应的KMnO4物质的量为0.01mol-0.006mol

=0.004mol

的物质的量为y

从而求出y=0.01mol,亚硝酰硫酸的纯度=84.67%。答案为:84.67%

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阳离子

Fe3+

Fe2+

Cr3+

开始沉淀的 pH

1.9

7.0

4.3

沉淀完全的 pH

3.2

9.0

5.6

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