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甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量是122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为               ,操作Ⅱ为          
(2)无色液体A是         ,定性检验A的试剂是             ,现象是             
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号
实验方案
实验现象
结论

 
将白色固体B加入水中,      
,                                 
得到白色晶体和无色溶液
 

 
取少量滤液于试管中,             
生成白色沉淀
滤液含有Cl-

 
干燥白色晶体,                 
熔点为122.4℃
白色晶体是苯甲酸
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为          

(1)分液,蒸馏  (2)甲苯,酸性KMnO4溶液,溶液褪色

序号
实验方案
实验现象
结论

将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却、过滤
得到白色晶体和无色溶液
 

取少量滤液于试管中,滴入2-3滴AgNO3溶液
生成白色沉淀
滤液含有Cl-

干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点
熔点为122.4℃
白色晶体是苯甲酸
(4)(2.40×10-3×122×4)/1.22

解析试题分析:(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯;所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯,用分液方法得到;操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体。
(2)依据流程和推断可知,无色液体A为甲苯,检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液,甲苯被氧化为苯甲酸,高锰酸钾溶液紫色褪去。
(3)通过测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;利用不同温度下的溶解度,分离混合物,得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸;

序号
实验方案
实验现象
结论

将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却、过滤
得到白色晶体和无色溶液
 

取少量滤液于试管中,滴入2-3滴AgNO3溶液
生成白色沉淀
滤液含有Cl-

干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点
熔点为122.4℃
白色晶体是苯甲酸
(4)称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol,苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1:1反应,所以物质的量相同,即样品中苯甲酸质量分数=(2.40×10-3×122×4)/1.22。
考点:考查了物质性质的实验、物质分离,试剂选择、操作步骤、物质成分的实验设计方案、样品纯度的计算
点评:该题是高考中的常见考点和题型,属于中等难度试题的考查,试题综合性强,侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练,旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力,有利于培养学生的逻辑推理能力和规范严谨的实验设计能力,提高学生的学科素养。该类试题综合性强,理论和实践的联系紧密,有的还提供一些新的信息,这就要求学生必须认真、细致的审题,联系所学过的知识和技能,进行知识的类比、迁移、重组,全面细致的思考才能得出正确的结论。

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科目:高中化学 来源:2014届甘肃省高二下学期期末考试化学试卷(解析版) 题型:填空题

甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量是122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为               ,操作Ⅱ为          

(2)无色液体A是         ,定性检验A的试剂是             ,现象是             

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号

实验方案

实验现象

结论

 

将白色固体B加入水中,      

                                 

得到白色晶体和无色溶液

 

 

取少量滤液于试管中,             

生成白色沉淀

滤液含有Cl-

 

干燥白色晶体,                 

熔点为122.4℃

白色晶体是苯甲酸

(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为          

 

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