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    12．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴体的装置示意图及有关数据如表：
    苯溴溴苯
    密度/g•cm-30.883.101.50
    沸点/℃8059156
    水中溶解度微溶微溶微溶
    按下列合成步骤回答问题：
    （1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．再将b中的液溴慢慢加入a中，充分反应．装置a中主要反应：2Fe+3Br2═2FeBr3，；装置d的作用吸收HBr和溴蒸气；防止倒吸．
    （2）反应过程中，a外壁温度升高．为提高原料的利用率，可采取以下措施：
    ①采用装置c进行冷凝回流，回流的主要物质有C6H6、Br2．
    ②利用温度计控制温度，适宜的温度范围为C（填序号）．
    A．＞156℃B．59℃-80℃C．＜59℃
    （3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
    ①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
    ②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．
    ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．
    步骤②中NaOH溶液洗涤的主要作用是（用化学方程式表示）Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O；
    （4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填序号）．
    A．分液   B．过滤   C．蒸馏   D．萃取
    （5）在该实验中，a的容积最适合的是B（填序号）．
    A.25mL      B.50mL     C.250mL     D.500mL．

    分析 （1）实验室合成溴苯是苯与液溴在铁粉作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢；HBr与液溴易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气；
    （2）①苯与液溴在催化剂的作用下发生反应的同时还能放热，而反应物苯和液溴都易挥发，为减少反应物挥发并提高原料的利用率，将苯和液溴冷凝回流；
    ②为减少反应物挥发并提高原料的利用率可以通过温度的控制来实现，只要温度低于二者的沸点就可以了；
    （3）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反应的Br2反应洗到水中；
    （4）由分离操作可知，分离出的粗溴苯中含有未反应的苯，分离互溶的液体，根据沸点不同，利用蒸馏的方法进行分离；
    （5）根据制取溴苯所加的液体的体积以及溶液的体积一般不超容器的$\frac{2}{3}$，不少于$\frac{1}{3}$来解答．

    解答 解：（1）实验室合成溴苯是苯与液溴在铁粉作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，反应方程式为2Fe+3Br2═2FeBr3，；HBr与液溴易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，倒扣漏斗还能防止倒吸；
    故答案：，；吸收HBr和溴蒸气；防止倒吸；
    （2）①苯与液溴在催化剂的作用下发生反应的同时还能放热，而反应物苯和液溴都易挥发，为减少反应物挥发并提高原料的利用率，将苯和液溴冷凝回流；
    故答案为：C6H6、Br2；
    ②根据表中苯和液溴的沸点，选择控制温度，确保温度在二种反应物的沸点之下，则应选择温度为低于59℃；
    故答案为：C；
    （3）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，方程为：Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O；
    故答案为：Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O；
    （4）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中；
    故答案为：苯；C；
    （5）操作过程中，先在a中加入15mL无水苯，在b中小心加入4.0mL液态溴，最后向a中加入10mL水，共约30mL，所以a的容积最适合的是50mL；
    故答案为：B．

    点评 本题考查物质制备实验方案的设计，为高频考点，题目难度中等，明确实验原理是解本题关键，知道实验操作步骤及基本操作方法，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．

    练习册系列答案
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    实验编号c（HA）/mol•L-1c（NaOH）/mol•L-1混合溶液的pH
    I0.20.2pH=a
    IIc10.2pH=7
    III0.20.1pH＞7
    IV0.10.1pH=9
    请回答：
    ①不考虑其它组实验结果，单从I组实验情况分析，若a=7（填“＞”“＜”或“=”），则HA为强酸．
    ②在II组实验的混合溶液中，c（A-）= c（Na+）（填“＞”“＜”或“=”）．
    ③不考虑其它组实验结果，单从III组实验情况分析，HA是弱酸（填“强”或“弱”）；用离子方程式表示混合溶液中存在的两种平衡：HA?H++A-，A-+H2O?HA+OH-．
    ④IV组实验的混合溶液中，由水电离出的c （OH-）=10-5 mol/L．

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    D将乙醇与浓硫酸共热制得的气体通入酸性KMnO4溶液中检验气体中含有乙烯
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