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16.4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间-甲苯酚为原料的合成反应如图1,实验装置图如图2:

图1

图2
主要实验步骤:
步骤1:向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间-甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物.
步骤2:保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品.
步骤3:粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g.
(1)图中仪器名称:a三颈烧瓶.
(2)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压,使漏斗中液体顺利流下.
(3)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化.
(4)反应需要搅拌12h,其原因是使反应物充分接触反应,提高反应产率.
(5)本次实验产率为90.3%.
(6)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O,用饱和碳酸钠溶液(填药品名称)收集粗产品,用分液(填操作名称)的方法把粗产品分离.

分析 (1)根据装置图分析:a为三颈烧瓶;
(2)装置b中将活塞上下部分连通,能平衡上下气压;
(3)浓硫酸具有强氧化性和脱水性,温度高能使有机物氧化和脱水碳化;
(4)混合物接触时间越长,使反应物接触越充分;
(5)间甲苯酚30mL(0.29mol)、乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol),若完全反应间甲苯酚过量,按照乙酰乙酸乙酯计算求出理论产量,再求出产率.
(6)实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯;为了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸,用碳酸钠溶液吸收,乙酸乙酯与水不互溶,据此分离混合物.

解答 解:(1)由装置图分析可知a为三颈烧瓶,b为恒压滴液漏斗,
故答案为:三颈烧瓶;
(2)装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用,使漏斗中间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物顺利流下,
故答案为:平衡上下气压,使漏斗中液体顺利流下;
(3)浓硫酸具有强氧化性和脱水性,反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化,发生副反应,所以浓H2SO4需要冷却至0℃以下,
故答案为:防止浓硫酸将有机物氧化和炭化;
(4)不断的搅拌反应混合物,可以使反应物充分接触反应,从而提高反应产率,
故答案为:使反应物充分接触反应,提高反应产率;
(5)已知间甲苯酚30mL(0.29mol)、乙酰乙酸乙酯26.4mL(0.21mol),若完全反应间甲苯酚过量,按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×174g/mol=36.54g,则产率为$\frac{33.0g}{36.54g}$×100%≈90.3%,
故答案为:90.3%;
(6)实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯,反应方程式为CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O,为了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸,用碳酸钠溶液吸收,乙酸乙酯与水不互溶,用分液漏斗分离,
故答案为:CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O;碳酸钠溶液;分液.

点评 本题考查了有机物的制备实验,侧重于实验仪器、实验操作、产率的计算的考查,题目难度中等,考查了学生的实验探究能力,知道各个仪器作用及实验操作方法.

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