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    2．某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行滴定操作：
    选用仪器如下：①量筒；②锥形瓶；③滴定管；④玻璃棒．上列仪器中在使用前需检查是否漏水的是③．（填序号）除以上仪器外还缺的玻璃仪器有250mL容量瓶中、胶头滴管．
    操作步骤：
    A．在250mL容量瓶中配制250mL烧碱溶液
    B．用碱式滴定管量取25.00mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂
    C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解
    D．将物质的量浓度为m mol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V1 mL
    E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V2 mL
    附：酸碱指示剂变色范围
    指示剂变色范围酸色碱色
    石蕊5.0-8.0红色蓝色
    酚酞8.0-10.0无色红色
    甲基橙3.1-4.4红色黄色
    请完成下列问题：
    （1）正确的操作步骤是（填写字母）C→A→B→D→E．
    （2）滴定管读数应注意滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，读数精确到0.01ml．
    （3）操作中锥形瓶下垫一张白纸的作用是便于准确判断终点时颜色的变化情况．
    （4）操作D中液面应调整到调节到零刻度或零稍下的某一刻度，充满标准H2SO4溶液；
    （5）滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为4；终点时的颜色变化是溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色．
    （6）若酸式滴定管没用标准H2SO4润洗，会对测定结果有何影响偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”，其他操作均正确）．

    分析 带有活塞或瓶塞的装置使用前要检查是否漏水；根据实验操作的步骤以及每步操作需要仪器确定反应所需仪器；
    （1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定；
    （2）滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，注意滴定管的精确值；
    （3）因锥形瓶下垫一张白纸使滴定终点颜色变化更明显，便于分辨；
    （4）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到0刻度或0刻度稍下的某一刻度，为减小误差，尖嘴部分应充满液体，无气泡；
    （5）指示剂为甲基橙，变色范围为3.1-4.4；
    （6）根据c（待测）=$\frac{V（标）×c（标）}{V（待测）}$×2分析不当操作对V（待测）的影响，以此判断浓度的误差．

    解答 解：③滴定管带有活塞使用前应检查是否漏水；在配制250mL烧碱溶液还需要玻璃仪器有：250mL容量瓶中、胶头滴管；
    故答案为：③；250mL容量瓶中、胶头滴管；
    （1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，具体步骤为：
    C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解
    A．在250mL容量瓶中定容成250mL烧碱溶液
    B．用碱式滴定管量取25.00mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂
    D．将物质的量浓度为m mol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V1 mL
    E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V2 mL
    故答案为：C、A、B、E；
    （2）滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，滴定管读数准确到0.01ml，
    故答案为：滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，读数精确到0.01ml；
    （3）因锥形瓶下垫一张白纸使滴定终点颜色变化更明显，便于分辨；
    故答案为：便于准确判断终点时颜色的变化；
    （4）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或零稍下的某一刻度，为减小误差，尖嘴部分应充满液体，无气泡，
    故答案为：调节到零刻度或零稍下的某一刻度；充满标准H2SO4溶液；
    （5）指示剂为甲基橙，变色范围为3.1-4.4，终点时pH约为4，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；
    故答案为：4；溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；
    （6）若酸式滴定管没用标准H2SO4润洗，标准液浓度降低，造成V（标）偏大，根据c（待测）=$\frac{V（标）×c（标）}{V（待测）}$×2可知c（待测）偏高；
    故答案为：偏高．

    点评 本题考查酸碱中和滴定，侧重于化学实验基本操作以及物质的含量的测定等问题，题目难度中等，学习中注意积累．

    练习册系列答案
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