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【题目】某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O晶体,并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下:

已知:Cu (NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO

SOCl2熔点 -105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答:

(1)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩的具体操作是_______

(2)第④步中发生反应的化学方程式是_____________

(3)第④步,某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略,如图1有一处不合理,请提出改进方案并说明理由_______________

(4)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度,可用分光光度法。

已知:4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O;Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图2所示:准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2,用蒸馏水溶解并定容至100 mL,准确移取该溶液10.00mL,加过量NH3 ·H2O,再用蒸馏水定容至100 mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。

【答案】将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2↑+ 6HCl↑ A, B间增加 一个干燥装置,防止B中水蒸气进入反应器A 92.5%

【解析】

(1)蒸发浓缩的目的是为了使晶体在溶液中析出得到含有结晶水的结晶水合物,根据具体操作要领分析回答

(2)SOCl2遇水剧烈水解生成两种酸性气体,分别是SO2HCl;

(3)根据实验目的,要制备少量无水Cu(NO3)2,应该防止B中的水分进入A中,据此分析改进理由;

(4)结合图2可以看出,溶液吸光度A=0.620时,实际测得Cu2+的浓度,根据n = 得到0.3150 g的无水Cu(NO3)的物质的量,再结合稀释规律与反应方程式计算出总的Cu2+的浓度,进而得出结论。

(1)蒸发浓缩的目的是为了使晶体在溶液中析出得到含有结晶水的结晶水合物,具体操作:将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜时停止加热,

故答案为:将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜;

(2)因为SOCl2遇水剧烈水解生成两种酸性气体,化学方程式为:SOCl2+H2O = SO2↑+2HCl↑,所以第④步中发生反应的化学方程式是:Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2↑+ 6HCl↑,

故答案为:Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2↑+ 6HCl↑;

(3)因为要制备无水Cu(NO3)2,所以应该防止B中的水分进入A中,应该在A、B之间增加干燥装置,防止B中水蒸气进入反应器A,

故答案为:在A、B间增加一个干燥装置,防止B中水蒸气进入反应器A;

(4)根据图2信息可知,当溶液的吸光度A=0.620时,对应的Cu2+的浓度为1.55010-3 mol/L,0.3150 g的无水Cu(NO3)的物质的量为 = 1.675510-3 mol,配制成100 mL溶液时,再移取10.00 mL该溶液,则与过量NH3 ·H2O反应的Cu(NO3)的物质的量为1.675510-4 mol,根据反应4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O可知,生成Cu(NH3)42+的物质的量也为1.675510-4 mol,Cu(NH3)42+的浓度为 = 1.675510-3 mol/L,纯度为100% = 92.5%,

故答案为:92.5%。

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