Question

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是__________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是_______________________________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填选项字母)。

A．分液漏斗                             B．漏斗

C．烧杯                                 D．直形冷凝管

E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。

(4)用CuCl₂·2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是______________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是

___________________________________________________________。

Answer 1

解析　(1)稀释浓硫酸时应在适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸，防止暴沸。(2)从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈，从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度减小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔点为76. 5 ℃，析出的苯乙酸应为固体，分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤，所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH₄HSO₄等可溶性杂质，由于苯乙酸难溶于冷水，可用重结晶的方法提纯。40 g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可得苯乙酸×136 g·mol^－1≈46.5 g，故苯乙酸的产率为×100%≈95%。(4)在制备Cu(OH)₂沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl^－。(5)根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

答案　(1)先加水，再加入浓硫酸

(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE

(3)重结晶　95%

(4)取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO₃溶液、无白色浑浊出现

(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应