Question

实验室常利用甲醛法(HCHO)测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：

 4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定时，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋消耗NaOH与 l mol H^＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I  称取样品1.500 g。

步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤III 填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________

(A)滴定管内液面的变化    (B)锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。

(2)滴定结果如下表所示：

滴定 次数	待测溶液的体积 /mL	标准溶液的体积/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

滴定时消耗NaOH标准溶液的体积的平均值V=__________mL; 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L^－1，则250 mL溶液中的n(NH₄⁺)=__________mol,该样品中氮的质量分数为______。

Answer 1

(1)①偏高（2分）。   ②无影响（2分）    ③B（2分）。   ④无（1分）；                粉红(或浅红) （1分）。  (2) 20.00 （1分） 0.0202  （1分） 18.85%。（1分）

解析:

略