Question

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
⑴在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。
⑵反应中加入过量乙醇，目的是__________________________。
⑶如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是________       
_            _____________________________________________。
⑷现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是：____________，分离方法III是______________。
⑸甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液，中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物；
乙得到了大量水溶性的物质；
丙同学分析了上述实验目标产物后，认为上述实验都没有成功。
试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是_______________________________________________。
②乙实验失败的原因是_______________________________________________。

Answer 1

（1）碎瓷片；防止暴沸  （2）提高乙酸的转化率  
（3）及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行 
（4）a ：饱和Na₂CO₃溶液；       III ：蒸馏
（5）①所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和 
②所加的NaOH溶液过量使酯完全水解。

解析